[发明专利]一种常温湿法紫外-臭氧氧化从钕铁硼油泥废料中去除有机物的方法

说明书

一种常温湿法紫外‑臭氧氧化从钕铁硼油泥废料中去除有机物的方法，涉及金属提取方法。包括酸溶解和曝气氧化紫外光照步骤。本发明可以促进产生更多的羟基自由基（•OH），可氧化去除油泥中难降解有机物，提高了有机物去除效率，不会对空气造成二次污染，有利于提高后续采用湿法冶金工艺回收稀土元素的纯度。

技术领域

本发明属于资源回收技术领域，具体涉及一种金属提取方法。

背景技术

钕铁硼磁铁自发现以来，因其优异稳定的磁性能，在国防及民用高技术领域得以广泛的应用。钕铁硼永磁体的发现正处于电子产品、家电产品自动化和微型化发展的重要时期，它在保证各种性能稳定的同时，大大地缩小了产品的尺寸。现在，烧结钕铁硼永磁材料已成为十分重要的基础功能材料，正大力推动各行业技术的提高。

2013年中国钕铁硼磁性材料产量已超过世界产量的91％，并且近年来产量以年均35％的速度增长。在钕铁硼生产过程中，因切割、打磨而产生的油泥、磨屑、锯末、边角料等废料超过原料总重的30％。钕铁硼油泥是在磨削和线切割过程中产生的钕铁硼粉末和切割液(成分以有机物和水为主)混和在一起形成的废料。油泥废料中(Fe)的质量分数约占45％-55％，稀土元素的质量分数约占20％-30％，杂质以有机胺、有机酸、磷酸酯、聚醚等有机物为主。由于油泥中的钕铁硼粉末颗粒细小，且与切割液混合在一起，给回收其中稀土元素带来极大困难。

近年来，采用焙烧+湿法冶金工艺回收油泥废料已逐步产业化。采用焙烧(包括高温灼烧)的方法可以去除油泥中的有机成分，并将废料中的大部分单质Fe和稀土元素氧化为氧化铁(Fe2O3)和氧化稀土，然后采用酸溶沉淀法、硫酸复盐沉淀法、盐酸优溶-萃取法等湿法冶金工艺，将稀土元素分离出来。焙烧法最主要的优点是工艺简单、成本低。但该方法的缺点是焙烧过程中产生大量的废气，并且由于有机物氧化不完全，废气中含有大量有毒、有害成分，易对空气造成较为严重的二次污染。随着人们对空气质量关注度的日益提高，及新《中华人民共和国大气污染防治法》(2015年8月第二次修订)的施行，废气治理的难度和成本都显著提高。并且，随着经济、社会的发展和国家对生态文明建设的高度重视，废气、废水排放和治理要付出的环境成本将持续提高，这将使许多以油泥为原料的稀土回收生产企业陷入困境。考虑到烧结钕铁硼油泥每年2-3万吨的巨大体量，当前亟需开发出针对从钕铁硼油泥废料中去除有机物的清洁生产技术，在实现资源回收利用的同时，避免排放有机废气、废水对环境造成二次污染，以满足国家日益严格的环境标准的要求。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种常温湿法紫外-臭氧氧化从钕铁硼油泥废料中去除有机物的方法，其目的是为了解决以往生产过程中，有机废气、废水排放量大，易对环境造成二次污染等方面的问提。

一种钕铁硼油泥超声臭氧除铁和有机物的工艺具体包括以下步骤：

(1)酸溶解：在搅拌条件下，将钕铁硼油泥与酸和水混合，进行溶解，控制溶液pH为4.0-4.5，稀土元素浓度为15-20g/L，所述酸溶液推荐使用浓盐酸；

从而将铁和稀土元素转化为稀土离子(RE3+)和亚铁离子(Fe2+)进入到溶液中。

(2)UV-O3氧化：将溶解后所获得的料液加入装有曝气装置和紫外灯的反应器内，其中紫外灯λ<300nm，打开臭氧发生器，向溶液中通入O3进行曝气氧化，控制臭氧曝气量为10～15g/h·L(即每升料液每小时10～15克臭氧)，同时开启紫外灯，氧化过程中监控pH值波动，向溶液中滴加碱液调节pH值，控制pH值在3.5-4.5之间，紫外-臭氧氧化40～50min，所述碱液推荐使用氨水或氢氧化钠溶液。