[发明专利]一种同时快速筛查废水中农药、药物及其转化产物的方法

说明书

本专利公开了一种同时快速筛查废水中农药、药物及其转化产物的方法，属于分析化学领域。所述方法步骤为：a)、分析检测：对样品进行分析检测；b)、农药、药物鉴定：采用农药药物数据库软件进行筛查，鉴定存在的农药、药物；c)、转化产物鉴定‑非靶向筛查步骤：通过软件对步骤b)中已经鉴定的农药、药物进行转化产物预测，针对于农药药物的母体化合物进行二级谱图解析、化合物筛选，预测出诊断离子，对所有含有诊断离子的化合物提取相应的色谱峰进行转化产物的分析鉴定。利用本发明的方法能够实现废水中农药，药物及其转化产物的同时筛查，筛查速度快、范围广、准确度高。

技术领域

本发明属于分析化学领域中，应用液相色谱-飞行时间质谱技术对废水中农药、药物及其转化产物进行高通量的识别鉴定的方法。

背景技术

随着经济发展，越来越多的农药、药物被生产，这些化学品经过生产被广泛的应用于生活中，由于农药和药物类化合物的极性较强，容易通过水体进行迁移，进入自然水体，因此对废水中农药、药物的检测一直是本领域人员研究的重点。

目前国内对废水中农药药物化合物的分析研究通常是对化合物的直接标样定量；由于标样价格昂贵，农药，药物种类多，购买耗费巨大，因此采用此方式定量研究成本较高，所需的工作量也十分巨大。基于现有技术的缺陷，目前在不购买标准样品情况下对农药、药物进行高通量筛查，以便筛选出已知存在的，具有一定潜在风险的农药药物类物质已经逐渐成为新的研究趋势。如中国专利号201310268337.6，授权公告日为2014.07.09的申请案公布了一种同时快速筛查鉴定水样中抗组胺类药物的高效液相色谱-飞行时间质谱联用方法，其步骤为：(A)滤膜过滤；(B)固相小柱萃取；(C)溶剂洗脱；(D)浓缩与定容；(E)上机检测；利用该申请案的方法实现了水样中的筛查，通过不同物质的一级和二级质谱谱图的提取分析并与现有物质库进行比对，再通过软件给出的打分值判定某种物质的存在概率，实现传统仪器不能达到的全面筛查的目的。然而利用该申请案的方法仅仅能够筛查出样品中存在的药物，并不能进行转化产物的鉴定和筛查。

由于在自然环境中，部分农药，药物会发生生物或非生物的转化，形成转化产物，广泛存在于自然水体。目前美国一些河流的调研发现水体中转化产物的检出频率高于母体化合物，部分转化产物与母体化合物毒性相近甚至更大，农药、药物及其转化产物的风险值得关注。

中国专利号201410028583.9，授权公告日为2016.08.10的申请案公布了一种检测海参中恩诺沙星代谢产物的方法，该方法包括样品提取、净化、标准曲线的绘制、实验所用的仪器条件及代谢产物的结构分析，其采用液相色谱-串联质谱-离子阱技术采用pMRM法准确测定预见的代谢产物，采用QTrap独有的MRM-IDA-EPI工作模式，即可得到相应代谢产物的MRM图，又可得到其MS²质谱图；可以鉴定出包括环丙沙星在内的十种代谢产物，然而利用该申请案的方法采用MRM-IDA-EPI模式的工作流程为：分别测定样品待测液和空白对照组，针对预设定的每一组离子对对比分析样品待测液和空白对照组的MRM提取离子流色谱的差异性，对代谢产物的准分子离子、保留时间和提取离子对进分析，找出恩诺沙星在海参体内的可能的代谢产物，同时结合MS²的EPI质谱图，对其碎片离子进行质谱分析，最后根据恩诺沙星的分子结构推测代谢产物的结构，因此，利用该申请案的方法操作较为繁琐，且只能针对于单一的样品，如针对于废水中存在的大量农药、药物及代谢产物进行识别筛查时则无法适用。

基于现有技术的缺陷，亟需开发一种快速有效、能够同时检测废水中众多农药、药物以及其转化产物的方法。

发明内容

1.发明要解决的技术问题

针对于现有技术中的方法仅能识别筛查废水中的农药、药物，而无法进行农药、药物及其转化产物的同时快速筛查，本发明旨在提供了一种全面的、准确度高、同时快速筛查废水中农药、药物及其转化产物的高效液相色谱-飞行时间质谱联用方法。

2.技术方案