[发明专利]一种含氯化锌的废水资源化方法

说明书

本发明公开了一种含氯化锌的废水资源化方法，包括：(1)将氯代烷生产工序产生的含氯化锌废水泵入精馏设备，馏出物回用于氯代烷生产工序；残留液泵入脱色釜，加入活性炭，经脱色、过滤后，得到氯化锌‑氯化氢溶液；(2)将步骤(1)得到的氯化锌‑氯化氢溶液泵入反应釜，补加底水后加入苯胺，1～2h内升温至75～80℃，加入丙烯腈进行N‑氰乙基苯胺的合成反应，反应结束后，经后处理得N‑氰乙基苯胺。本发明通过回收废水中的氯化锌，降低了污水的排放量，同时提高了企业经济效益，实现了重金属废水资源化。

技术领域

本发明专利属于化工三废治理和利用的技术领域，具体涉及一种含氯化锌的废水资源化方法。

背景技术

锌是人体健康不可缺少的元素，它广泛存在于人体肌肉及骨骼中，但是含量甚微，如果超量就会发生严重后果。含锌废水的排放对人体健康和工农业活动具有严重危害，具有持久性、毒性大、污染严重等危害，一旦进入环境后不能被生物降解，大多数参与食物链循环，并最终在生物体内积累，破坏生物体正常生理代谢活动，危害人体健康。

工业上通常采用混凝沉淀法处理含锌废水，其原理是在含锌废水中加入混凝剂(石灰、铁盐、铝盐)，在pH＝8～10的弱碱性条件下，形成氢氧化物絮凝体，对锌离子有絮凝作用，而共沉淀析出。虽然很多企业一直立足于改进强化含锌废水处理混凝工艺，但是混凝沉淀净化效果一直处于不稳定状态，始终存在废水排污总量高，含重金属污泥量多及废水处理成本高的问题。

氯代烷为有机合成工业的重要原料，工业上通常以醇和氯化氢为原料，采用氯化锌催化脱水生成氯代烷，因此，母液水中含有高浓度氯化锌、氯化氢以及少量醇。这些母液水若直接排放至污水处理厂，处理成本较大，重金属污泥容易诱发诸多环境污染因素。

发明内容

本发明公开了一种含氯化锌的废水资源化方法。通过回收废水中的氯化锌，降低了污水的排放量，同时提高了企业经济效益，实现了重金属废水资源化。

本发明采用的技术方案如下：

一种含氯化锌的废水资源化方法，包括：

(1)将氯代烷生产工序产生的含氯化锌废水泵入精馏设备，馏出物回用于氯代烷生产工序；残留液泵入脱色釜，加入活性炭，经脱色、过滤后，得到氯化锌-氯化氢溶液；

(2)将步骤(1)得到的氯化锌-氯化氢溶液泵入反应釜，补加底水后加入苯胺，1～2h内升温至75～80℃，加入丙烯腈进行N-氰乙基苯胺的合成反应，反应结束后，经后处理得N-氰乙基苯胺。

本发明含氯化锌废水是指醇与氯化氢在氯化锌催化下发生脱水反应制备氯代烷，产生的含氯化锌的废水。

所述的含氯化锌废水包括如下重量百分比的组分：30～70％氯化锌、3～25％氯化氢、1～8％醇、1～5％氯代烷、0.1～1％醚类有机物，其余为水。

所述的醇为甲醇、乙醇、异丁醇和苯甲醇中的至少一种。

所述的醚类有机物为甲醚、乙醚、异丁醚和苯甲醚中的至少一种。

作为优选，步骤(1)中，所述精馏设备包括换热器、再沸器、精馏塔和冷凝器，均为石墨材质。精馏塔塔顶冷凝器一端与冷凝液收集槽相连，另一端与精馏塔塔顶相连，且采用流量计检测，调节阀连锁控制回流量。

将废水中的醇、氯代烷以及部分氯化氢精馏出，经塔顶冷凝产生的馏出物收集作为原料回用于下一批制备氯代烷。进一步，所述馏出物包括如下重量百分比的组分：1～5％氯化氢、70～90％醇、1～5％氯代烷、1～5％醚类有机物，其余为水。

优选地，步骤(1)中，所述精馏设备的塔底温度为110～130℃，塔顶温度为80～100℃。塔底温度过低，含氯化锌废水中的氯化氢难以解析出来，导致残留液中氯化氢含量过高，塔底温度过高则容易把含氯化锌废水蒸干，使氯化锌结晶析出，不利于后续的处理。