[发明专利]一种使用真空吸附法制备石蜡/无机介质复合相变蓄热材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种相变蓄热材料的制备，具体涉及一种使用真空吸附法制备石蜡/无机介质复合相变蓄热材料的制备方法。

背景技术

相变材料指发生相变时可以从周围环境吸收或释放热量，以达到调节周围环境温度的节能材料，其应用范围广泛，在建筑节能、太阳能使用、空调采暖等领域都有较好的应用前景。

虽然相变材料具有很多优点，但是不同的相变材料都或多或少存在着一些固有的缺陷，如在实际运用中易渗透、泄漏，易发生化学反应，热化学性能不稳定等。因此，人们为了克服这些缺陷，达到更有效的利用相变材料，不断的开发研究相变材料的封装方法和技术，目前，主要的封装方法有胶囊法、定形法、直接浸泡法和毛细吸附法。

胶囊相变材料目前成本价格昂贵。定形相变材料的热导率低，储能效果不好。直接浸泡法制备的相变材料多次相变循环后热物理性质的下降、相变材料泄漏、相变材料载体破坏。毛细吸附法即是利用多孔介质作为有机相变物质的储藏介质，是近年来在相变储能技术领域出现的一种新的有机相变物质封装方法，这种方法简单易行，制备的复合相变材料性能稳定。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供了一种使用真空吸附法制备石蜡/无机介质复合相变蓄热材料的制备方法，利用具有发达的网状多孔结构的多孔介质（膨胀珍珠岩、海泡石）作为石蜡的储藏介质，制备方法简单易行。

本发明是通过以下技术方案实现的：

一种使用真空吸附法制备石蜡/无机介质复合相变蓄热材料的制备方法，首先使用强酸对膨胀珍珠岩/海泡石进行活化处理，增大其孔容积及孔径，之后采用真空吸附法，将石蜡吸附到膨胀珍珠岩/海泡石的孔道中，得到复合相变蓄热材料。

具体步骤如下：

（1）预处理：

将25-40重量份膨胀珍珠岩用筛子筛分得到粒度为10-30目的颗粒，然后用蒸馏水反复清洗，去除离子干扰，干燥后备用；

（2）活化处理：

取30-50份经粉碎、干燥后的海泡石纤维与上述经预处理后的膨胀珍珠岩混合，加入到一定浓度的强酸溶液中，混合均匀后，在55-65℃温度下进行热酸处理3-7小时，静置沉淀后，抽滤，用去离子水洗涤数次至中性，烘干，放入100-110℃温度下活化2-3小时，得到活化后的多孔载体；

（3）真空吸附：

在真空反应釜加入步骤（2）活化后的多孔载体，控制水浴温度在75-84℃，以80-100r/min的转速搅拌15-25分钟，对反应釜抽真空，到负压0.5-0.6MPa之间，关闭抽气阀，打开液体进料阀，缓慢加入45-75份已经融化完全的石蜡，搅拌速度控制在70-90r/min；

（4）石蜡加完后，关闭进料阀，打开真空抽气阀直到负压0.9-1MPa，搅拌速度为110-140r/min，反应8-15分钟后，关闭抽气阀，打开泄压阀3-8分钟，之后打开真空抽气阀直到负压0.9-1MPa，反复3-4次抽真空-泄压操作，打开卸料阀进行卸料，即得。

其中，所述的强酸为盐酸、硫酸或硝酸中的任意一种或多种混合物，酸浓度为0.7-0.9mol/L。

其中，所述的酸化处理中使用的强酸溶液与海泡石/膨胀珍珠岩的固液比为1:8-13。

与现有技术相比，本发明具有以下优点：

（1）本发明中通过使用强酸处理海泡石/膨胀珍珠岩，H⁺优先取代海泡石骨架结构的端位八面体的配位Mg，然后由外到里缓慢脱除其他镁氧八面体中的配位Mg，使Mg-OH浓度减少，一个Si-O-Mg-O-Si结构变成两个Si-OH，从而增加硅羟基浓度，可形成氢键，使得相变材料石蜡与多孔介质材料之间的相互作用力增强，进而牢牢的结合在一起，同时氢离子可以取代膨胀珍珠岩层间的钙、镁、钾和钠等离子，使其具有活性氢原子，改善其表面特性，除去海泡石与膨胀珍珠岩孔道中的碳酸盐杂质，增大两者内部孔径和孔隙率，增加其孔容积及吸附容量，两者复合使用较单独使用其中一种的的吸附效率更高。

（2）通过多次真空吸附，将液体石蜡牢牢吸附到多孔介质的孔道结构中，当相变材料在微孔内发生固-液相变时，由于孔道的毛细吸附力作用，液态的相变材料很难以从微孔中流出，提高了相变物质在储藏介质中的可靠性，解决了相变材料的封装问题。

具体实施方式