[发明专利]一种合成及结晶D-泛酸钙的方法在审
申请号: | 201711459051.0 | 申请日: | 2017-12-28 |
公开(公告)号: | CN108191688A | 公开(公告)日: | 2018-06-22 |
发明(设计)人: | 曾伟;杜大鹏;李涛;于淼;赫玲爽 | 申请(专利权)人: | 大连韦德生化科技有限公司 |
主分类号: | C07C231/02 | 分类号: | C07C231/02;C07C231/24;C07C235/12 |
代理公司: | 大连东方专利代理有限责任公司 21212 | 代理人: | 毛薇;李馨 |
地址: | 116000 辽宁省大*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 丙氨酸 合成 晶种 析晶 诱导 化合物制备 结晶泛酸钙 析出 安全稳定 产品纯化 澄清状态 高温保温 高温条件 工艺操作 快速结晶 母液浓缩 生产效率 时间缩短 原料利用 醇溶液 泛内酯 泛酸钙 可循环 溶剂 产能 高纯 收率 配置 | ||
1.一种合成结晶泛酸钙的方法,其特征在于:
(1)β-丙氨酸或者其盐与含钙化合物在溶剂中,在40~45℃行反应,反应2~6小时,得溶液1,向所述溶液1中以0.5ml-1ml/min的速度滴入去离子水,低温加入诱导晶种,结晶析出β-丙氨酸钙固体;
(2)所述β-丙氨酸钙固体与D-泛内酯在溶剂中,高温条件下进行反应,该反应过程到澄清状态以0.5ml-1ml/min的速度滴入去离子水,之后加入D-泛酸钙晶种的醇溶液,保温条件下诱导D-泛酸钙结晶析出;
步骤(1)中,β-丙氨酸或者其盐、含钙的化合物、诱导晶体的比例为2:1~1.2:0.1~0.2;
步骤(1)中,β-丙氨酸或者其盐与去离子水的摩尔比为1.12~5.3:1;
步骤(2)中,D-泛内酯、β-丙氨酸钙固体、D-泛酸钙晶种的比例为2:0.8~1:0.05~0.1;
步骤(2)中,D-泛内酯与去离子水的摩尔比为1:0.035-0.54。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的含钙化合物为氧化钙、氢氧化钙、氯化钙中的一种。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(1)和步骤(2)中的溶剂为甲醇或乙醇中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中所述的低温为-10~0℃。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)中所述的高温为40℃~回流温度。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)中保温的温度与高温反应的温度一致。
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