[发明专利]一种购物小票中双酚A的检测方法在审
申请号: | 201711459191.8 | 申请日: | 2017-12-28 |
公开(公告)号: | CN109975466A | 公开(公告)日: | 2019-07-05 |
发明(设计)人: | 白泽清;高静;宋青;徐晓琴;林伟琦;白荣汉;童跃聪;侯晓阳 | 申请(专利权)人: | 厦门市产品质量监督检验院 |
主分类号: | G01N30/88 | 分类号: | G01N30/88 |
代理公司: | 厦门市首创君合专利事务所有限公司 35204 | 代理人: | 张松亭;秦彦苏 |
地址: | 361000 福建省*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 双酚A 购物 检测 样品前处理 固相萃取 技术支撑 标准化 检验 监督 | ||
1.一种购物小票中双酚A的检测方法,其特征在于:包括:
1)标准品的制备:双酚A标准品用甲醇制备成一系列梯度浓度的双酚A标准工作溶液;
2)供试品的制备:将购物小票样品用甲醇超声提取,制备供试品溶液;
3)色谱条件:
色谱柱:Eclipse Plus C18;
柱温:34~36℃;
流动相:体积比6~8:2~4的甲醇-水混合液,等度洗脱;
流速:0.8~1.2mL/min;
进样体积:9~11μL;
检测波长:激发光波长274~276nm,发射光波长304~306nm;
4)按上述色谱条件测定双酚A标准工作溶液中的双酚A,以双酚A的质量浓度为横坐标,色谱峰面积为纵坐标,绘制标准溶液回归曲线,得到线性方程;
5)按上述色谱条件测定供试品溶液中的双酚A,将色谱峰面积代入上述线性方程中,计算得到双酚A浓度。
2.根据权利要求1所述的购物小票中双酚A的检测方法,其特征在于:所述步骤1)中,标准品的制备方法为:准确称取质量分数大于99%的双酚A标准品50mg至50mL容量瓶中,用色谱级甲醇溶解并定容,配制成双酚A浓度为1g/L的储备液;准确移取储备液1mL,转移至10mL容量瓶中,用色谱级甲醇定容,配制成双酚A浓度为100mg/L的中间液;移取适量的中间液,用色谱级甲醇配制成浓度为0.1、0.2、0.5、1、2、5mg/L的系列双酚A标准工作溶液。
3.根据权利要求1所述的购物小票中双酚A的检测方法,其特征在于:所述步骤2)中,供试品的制备方法为:准确称取购物小票样品0.1g,加入10mL甲醇,漩涡混匀,室温下超声提取30min;转移上清液,剩余残渣重复超声提取一次;合并两次提取的上清液,加甲醇定容至25mL,得到提取液;移取0.25mL上述提取液于10mL容量瓶中,加甲醇定容至刻度,经孔径为0.45μm的滤膜过滤后,得到所述供试品溶液。
4.根据权利要求1所述的购物小票中双酚A的检测方法,其特征在于:所述步骤2)中,供试品溶液中双酚A的浓度为0.1~5.0mg/L。
5.根据权利要求1所述的购物小票中双酚A的检测方法,其特征在于:所述步骤1)中,采用的色谱柱的规格为5μm,4.6mm×250mm。
6.根据权利要求1所述的购物小票中双酚A的检测方法,其特征在于:所述步骤5)中,供试品溶液平行制备至少两份,进行平行测定,平行测定结果的绝对差值应不大于其算术平均值的10%。
7.根据权利要求1所述的购物小票中双酚A的检测方法,其特征在于:还包括:阴性供试品的制备:将不含双酚A的纸质样品,按照制备供试品的方法用甲醇超声提取,制备阴性供试品溶液;按上述色谱条件测定阴性供试品溶液。
8.根据权利要求1所述的购物小票中双酚A的检测方法,其特征在于:阴性供试品溶液平行制备至少两份,进行平行测定,平行测定结果的绝对差值应不大于其算术平均值的10%。
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