[发明专利]钼及钼钒共掺杂纳米氧化硅基催化剂、其制备方法及应用有效
申请号: | 201711459843.8 | 申请日: | 2017-12-28 |
公开(公告)号: | CN108126687B | 公开(公告)日: | 2020-10-16 |
发明(设计)人: | 赵震;范晓强;宋佳欣;王晓晗;刘丹丹;孔莲;于学华 | 申请(专利权)人: | 沈阳师范大学 |
主分类号: | B01J23/28 | 分类号: | B01J23/28;C07C5/333;C07C11/06;C07C45/35;C07C47/22;C07C4/06;C07C11/04 |
代理公司: | 沈阳维特专利商标事务所(普通合伙) 21229 | 代理人: | 甄玉荃 |
地址: | 110034 辽宁省沈*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 钼钒共 掺杂 纳米 氧化 催化剂 制备 方法 应用 | ||
1.一种钼掺杂纳米氧化硅基催化剂的制备方法,其特征在于,所述催化剂以纳米氧化硅为载体,以过渡金属钼为活性组分;过渡金属掺杂进入纳米氧化硅载体骨架;
所述纳米氧化硅为介孔纳米氧化硅,其中Mo:Si摩尔比为0.01-15:100;
包括以下步骤:
(1)制备含有表面活性剂的乳液体系:将0.3-0.7 g CTAB加入到水和乙醇的混合溶液中搅拌至完全溶解,将乙醚、氨水分别加入到上述溶液中15-40 oC条件下搅拌10-60 min形成均匀混合液,其中乙醚、乙醇、氨水的比例为1-2:1-2:7;
(2)制备过渡金属前驱体溶液:将钼酸铵溶于去离子水中,在30-60 oC恒温水浴中搅拌0.5-3 h,得到均一溶液;
(3)将过渡金属前驱体溶液加入到含有表面活性剂的乳液体系后搅拌10-60 min后加入TEOS继续搅拌 0.5-4 h;
(4)利用盐酸溶液调节步骤(3)所得产物pH至7-10;
(5)调节pH后继续搅拌1-6 h后,经过过滤并且去离子水及乙醇洗涤后干燥、焙烧后得到钼掺杂纳米氧化硅基催化剂;
所述洗涤为用去离子水及乙醇将滤液冲洗至无泡沫;所述干燥为40-120 oC干燥6-48h;所述焙烧为450-650℃ 下焙烧2-6 h,其中焙烧的升温过程是以1-5 oC/min的速度升温至450-650 oC。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,Mo:Si摩尔比为0.01-10:100。
3.一种钼钒共掺杂纳米氧化硅基催化剂的制备方法,其特征在于,所述催化剂以纳米氧化硅为载体,以过渡金属MoV为活性组分;过渡金属掺杂进入纳米氧化硅载体骨架;
所述纳米氧化硅为介孔纳米氧化硅,过渡金属元素MoV共掺杂;
具体包括以下步骤:
(1)制备含有表面活性剂的乳液体系:将0.3-0.7 g CTAB加入到水和乙醇的混合溶液中搅拌至完全溶解,将乙醚、氨水分别加入到上述溶液中15-40 oC条件下搅拌10-60 min形成均匀混合液,其中乙醚、乙醇、氨水的比例为1-2:1-2:7;
(2)制备过渡金属前驱体溶液:将偏钒酸铵及钼酸铵分别溶于去离子水中,在30-60 oC恒温水浴中搅拌0.5-3 h,得到均一溶液;其中Mo:V:Si 摩尔比为:0.5-1.5:0.5-1.5:100;
(3)将过渡金属前驱体溶液加入到含有表面活性剂的乳液体系后搅拌10-60 min后加入TEOS继续搅拌 0.5-4 h;
(4)利用盐酸溶液调节步骤(3)所得产物pH至7-10;
(5)调节pH后继续搅拌1-6 h后,经过过滤并且去离子水及乙醇洗涤后干燥、焙烧后得到钼钒共掺杂纳米氧化硅基催化剂;
所述洗涤为用去离子水及乙醇将滤液冲洗至无泡沫;所述干燥为40-120 oC干燥6-48h;所述焙烧为450-650℃ 下焙烧2-6 h,其中焙烧的升温过程是以1-5 oC/min的速度升温至450-650 oC。
4.根据权利要求 1或3所述催化剂的制备方法,其特征在于,所述催化剂的粒径为100-700 nm,BET比表面积为600-1200 m2/g,孔体积为0.4-1 m3/g,孔径为3-4 nm。
5.根据权利要求 4所述催化剂的制备方法,其特征在于,其中所述催化剂的BET比表面积为100-500 nm,800-1100m2/g,孔体积为0.6-1 m3/g,孔径为3.5-4 nm。
6.一种根据权利要求 1所述制备方法制备的钼掺杂纳米氧化硅基催化剂或一种根据权利要求 3所述制备方法制备的钼钒共掺杂纳米氧化硅基催化剂的应用,其特征在于:所述催化剂用于丙烷选择氧化反应中。
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