[发明专利]电解法制备二甲基二硫的方法在审

专利信息
申请号: 201711460262.6 申请日: 2017-12-28
公开(公告)号: CN108179439A 公开(公告)日: 2018-06-19
发明(设计)人: 方兴;李永刚;李仕杰;马会娟;王政涛 申请(专利权)人: 湖北兴发化工集团股份有限公司
主分类号: C25B3/02 分类号: C25B3/02
代理公司: 宜昌市三峡专利事务所 42103 代理人: 成钢
地址: 443711 湖*** 国省代码: 湖北;42
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摘要:
搜索关键词: 二甲基二硫 制备 电解法 甲硫醇 阳极室 阴极室 阴极 氢氧根离子 油水分离器 直流电电解 阳极 环保压力 换热装置 阳极氧化 氢气 电解槽 电解水 碱溶液 盐溶液 废液 分馏 富集 溢流 废渣 离子 两极 隔离
【说明书】:

本发明涉及二甲基二硫的制备方法,具体采用电解法制备二甲基二硫的方法。它是以甲硫醇盐为原料,钛作为阳极,镍作为阴极,特种膜隔离两极,在电解槽内通直流电电解,阳极室中的甲硫醇根离子在阳极氧化成二甲基二硫分子,二甲基二硫富集溢流到油水分离器分离,再经过换热装置分馏得到二甲基二硫产品,阴极室电解水为氢气和氢氧根离子;其中,阳极室中的初始溶液是浓度为20%‑30%的甲硫醇盐溶液,阴极室的初始溶液是浓度为5%‑15%的碱溶液。本发明电解法制备二甲基二硫无废渣、废液产生,属清洁生产,在目前严峻的环保压力下,带来新的生命力。

技术领域

本发明涉及二甲基二硫的制备,它是一种电解法制备二甲基二硫的方法。

背景技术

二甲基二硫是一种用途广泛的含硫有机化合物,在石油工艺中用作乙烷裂解炉的防腐和防焦剂,汽油加氢催化中的硫化剂,苯核脱羟基反应中氢化裂解的抑制剂。橡胶工业中,可用作溶剂,再生剂,软化剂,增塑剂等。此外,二甲基二硫还可用作燃料和润滑的添加剂,制取农药杀虫剂的中间体,还可用于一些有机化学反应的抑制剂。二甲基二硫也是农药和染料中间体,是倍硫磷、灭梭威(灭虫威)、丰索磷、甲基磺酸、甲基磺酰氯的原料,在石油工业中用作触媒钝化剂,如乙烯裂介炉结焦抑制剂、加氢脱硫和予硫化过程的活化剂;橡胶液态硫化剂,固化剂DADMT原料和有机溶剂。

传统的二甲基二硫的制备方法主要有:(1)硫酸二甲酯法以硫化钠和硫磺为原料制备二硫化钠,再将新制备的二硫化钠与硫酸二甲酯反应制取二甲基二硫。此生产方法产率不高,生产原料硫酸二甲酯剧毒,生产成本较高,生产废气、废水较难处理;(2)甲硫醇氧化法以甲硫醇为原料,在高压反应器中通入氧气(或空气),加入催化剂氧化制得。此法生产工艺技术要求苛刻,生产安全非常难控制;(3)甲硫醇硫化法以甲硫醇为原料,在硫磺沸点下与硫磺高温反应生成二甲基二硫及硫化氢。此法反应难控制,且生产污染废气硫化氢。

目前国内外没有电解法制备二甲基二硫的专利报导。

发明内容

针对上述现有技术的不足,本发明提供了一种电解法制备二甲基二硫的方法。它是以甲硫醇盐为原料,钛作为阳极,镍作为阴极,特种膜隔离两极,在电解槽温度为50-80℃条件下,通直流电电解,阳极室中的甲硫醇根离子在阳极氧化成二甲基二硫分子,二甲基二硫富集溢流到油水分离器分离,再经过换热装置分馏得到二甲基二硫产品。

阳极室中的初始溶液是浓度为20%-30%的甲硫醇盐溶液,甲硫醇盐溶液进出口流量为1L/h-6L/h,选择为甲硫醇钠溶液;阴极室的初始溶液是浓度为5%-15%的碱溶液,碱液进出口流量为1L/h-6L/h,选择为氢氧化钠溶液。

将电解槽通以电压为10-30V,电流为5-20A的直流电后,阳极室的甲硫醇根离子(CH3S)移向阳极钛电极板被氧化为二甲基二硫分子((CH3)2S2)。

反应式为:

2CH3S-2e=(CH3)2S2

阴极室电解主要在镍阴极板上水电解为氢气(H2)和氢氧根(OH),阳极室的钠离子(Na+)通过阳离子膜(只允许阳离子通过)移动到阴极室,结合生成氢氧化钠(NaOH)。

反应式为:

2H2O+2e=H2+2OH

Na++OH=NaOH

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