[发明专利]硅烷端基树形结构的环氧固化剂及其制备方法

权利要求书

1.硅烷端基树形结构的环氧固化剂，其特征在于：它的结构通式为：

通式中R₁选自：-CH₂CH₂-、

R₂为：-CH₂CHOHCH₂OCH₂CH₂SCH₂CONH-；

R₃选自：

n＝1～3。

2.制备权利要求1所述的硅烷端基树形结构的环氧固化剂的方法，其特征在于：包括以下步骤：

1)将多胺类化合物溶解于异丙醇中，然后，逐滴滴加烯丙基缩水甘油醚，升温至40～60℃，充分搅拌反应4～6h后，减压蒸馏，除去溶剂异丙醇及过量的烯丙基缩水甘油醚，得到小分子胺类化合物与烯丙基缩水甘油醚的加成物A；

2)将步骤1)中加成物A溶解于异丙醇中，然后，逐滴滴加巯基乙酸甲酯，待混合均匀后，在氮气保护下，加入偶氮二异丁腈作为引发剂，继续搅拌并升温至60～70℃，反应4～6h后，减压蒸馏除去溶剂异丙醇及过量的巯基乙酸甲酯，得到端基为酯基的加成物B；

3)将步骤2)中加成物B溶解于甲醇，然后，在冰水浴下，逐滴滴加脂环族多胺，搅拌均匀后，升温至25～35℃，再缓慢滴加三乙醇胺，随后，在氮气保护下，反应18～22h，进行减压蒸馏，除去溶剂甲醇和过量的脂环族多胺，得到端基为伯胺的1.0G树形分子；

4)将步骤3)中1.0G树形分子替代步骤1)中多胺类化合物，并重复步骤1)～步骤3)，即可得端基为伯胺的2.0G树形分子；

5)将步骤4)中2.0G树形分子溶于甲醇中，然后，缓慢滴加γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷，搅拌至反应完全后，在氮气保护下，升温至45～55℃，并搅拌反应4～6h，随后，进行减压蒸馏，除去溶剂甲醇，再进行真空干燥，即得硅烷端基树形结构的环氧固化剂。

3.根据权利要求2所述的硅烷端基树形结构的环氧固化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中的多胺类化合物选自乙二胺、多乙烯多胺和脂环族多胺。

4.根据权利要求3所述的硅烷端基树形结构的环氧固化剂的制备方法，其特征在于：所述多乙烯多胺选自二乙烯三胺、三乙烯四胺，四乙烯五胺；所述脂环族多胺选自甲基环己二胺和甲基环戊二胺。

5.根据权利要求2所述的硅烷端基树形结构的环氧固化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中，多胺类化合物的氨基中所含活泼氢与烯丙基缩水甘油醚中所含环氧基团的摩尔比为1∶1～1.2。

6.根据权利要求2所述的硅烷端基树形结构的环氧固化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤2)中，加成物A中所含双键与巯基乙酸甲酯中所含巯基的摩尔比为1∶1～1.2。

7.根据权利要求2所述的硅烷端基树形结构的环氧固化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤3)中，脂环族多胺选自甲基环戊二胺、甲基环己二胺和异佛尔酮二胺。

8.根据权利要求2所述的硅烷端基树形结构的环氧固化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤3)中，脂环族多胺中所含氨基和加成物B中所含酯基的摩尔比为1∶1～1.5。

9.根据权利要求2所述的硅烷端基树形结构的环氧固化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤5)中，γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷和2.0G树形分子的质量比为5～30％。