[发明专利]一种异氰酸酯封闭型玄武岩纤维浸润剂的涂覆工艺

说明书

本发明公开了一种异氰酸酯封闭型玄武岩纤维浸润剂的涂覆工艺，本发明浸润剂在涂覆过程中，当制样温度达到解封温度后，封闭型异氰酸酯发生解离，使‑CNO恢复活性，与SiO2纳米粒子表面的‑CNO聚合生成异氰脲酸酯，此时环氧基团不参与反应；之后继续升温，环氧基团发生开环与SiO2纳米粒子表面的‑CNO以及封闭型异氰酸酯解封后的‑CNO基团反应，提高浸润剂的交联强度，在成膜后膜粘度较高，丝与丝之间的抱合紧密，使纤维具有良好的集束性，其力学性能、耐磨性均得到大幅度提高。

技术领域

本发明涉及一种浸润剂的涂覆工艺，具体涉及一种异氰酸酯封闭型玄武岩纤维浸润剂的涂覆工艺。

背景技术

玄武岩是以天然的火山岩为原料，通过高温熔融拉丝而成的连续纤维，它具有原料来源广泛便宜、生产中无“三废”产生，综合性能好、性价比等优点，可替代昂贵与匮乏材料，也可替代玻璃纤维和石棉等材料，不产生石棉相关的环境问题。一般玄武岩熔化温度在1500℃以下，它们在熔化时发生Fe2+、Fe3+的氧化过程，使熔体的粘度降低，加速了熔化，在1300-1450℃温度范围内可拉丝制纤。

玄武岩纤维是一种脆性材料，在其拉丝工艺中必须通过涂油器，将浸润剂均匀涂覆在其表面，形成一层保护层，保护玄武岩纤维的力学性能不受损，并赋予玄武岩纤维进一步加工所需要的性能。因此，玄武岩纤维的应用离不开其表面涂层，涂层的组成性能决定了玄武岩纤维性能及应用方向。目前对玄武岩纤维上浆的研究比较成熟，都采用乳液型浸润剂进行高性能纤维上浆处理。

针对有机涂层表面比较光滑，使纤维与树脂的界面相容性较差的问题，对表面光滑的玄武岩纤维进行纳米改性研究，目的是通过改变纤维表面粗糙度提高纤维与树脂界面相容性。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供一种异氰酸酯封闭型玄武岩纤维浸润剂的涂覆工艺，提高玄武岩纤维的力学性能。

本发明是通过以下技术方案实现的：

一种异氰酸酯封闭型玄武岩纤维浸润剂的涂覆工艺，包括以下具体步骤：

（1）浸润剂的配制：

将45-65份环氧树脂乳液加入适量去离子水中稀释2-5倍，制成白色乳液，制的乳液粒径在0.7微米以下，之后加入异氰酸酯化纳米SiO2粒子机械搅拌混合均匀后，依次加入1-3份润滑剂、4-9份封闭型异氰酸酯及6-13份偶联剂KH550，混合充分后在中速搅拌下混合2-3小时，得到玄武岩纤维浸润剂，备用；

（2）浸胶：

将玄武岩纤维加入上述配制好的浸润剂中，在30-40℃进行浸胶处理，并小心缓慢搅拌，保证浸胶完全，然后将浸好胶的纤维放入模具中制样；

（3）制样处理：

首先从常温常压条件下升高温度至75-85℃，保温2-3小时，然后继续升温，同时开始加压，当温度到达110-130℃后将压力升高到5MPa，保温保压1-2小时，升温至150-170℃，保温1-2小时，继续升温至200℃保温50-70分钟，最后自然冷却到室温，起模，即得涂覆浸润剂的玄武岩纤维。

其中，所述的异氰酸酯化纳米SiO2粒子是通过以下步骤制备而成：在反应瓶中加入5-12份纳米二氧化硅，加入140-260份甲苯为溶剂，并在氮气的保护下，加入11-20份2,4-甲苯二异氰酸酯，然后于超声仪中超声处理25-45分钟，再滴入0.04-0.2份二月桂酸二丁基锡，在磁力搅拌下回流反应，反应液逐渐变白并不再透明后继续反应3-5小时，离心水洗后，干燥即得。