[发明专利]一种雷西纳德杂质的制备方法

权利要求书

1.一种雷西纳德杂质(10)的制备方法，其特征在于，所述方法，步骤如下：

步骤1，以5-溴-4-(4-环丙基萘-1-基)-4H-1，2，4-三唑-3-硫醇为起始原料，和2,2-二溴乙酸甲酯(乙酯等酯类)发生取代反应；

步骤2，所得产物和氢氧化锂的水溶液发生水解反应得到2-溴-2-((5-溴-4-(4-环丙基萘-1-基)-4H-1，2，4-三唑-3-基)硫代)乙酸。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，其中，步骤1的取代反应中，2,2-二溴乙酸甲酯(乙酯等酯类)和5-溴-4-(4-环丙基萘-1-基)-4H-1，2，4-三唑-3-硫醇的摩尔比为1～3:1，取代反应中，采用碳酸钾或碳酸钠为缚酸剂，以DMF为溶剂。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，其中，步骤1的取代反应中，5-溴-4-(4-环丙基萘-1-基)-4H-1，2，4-三唑-3-硫醇首先与2,2-二溴乙酸甲酯或2,2-二溴乙酸乙酯发生取代反应，反应完成后，滴加水使产品析出，产品经水洗，乙酸乙酯洗涤，最后干燥得固体。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，其中，步骤2的水解反应中，氢氧化锂和2-溴-2-((5-溴-4-(4-环丙基萘-1-基)-4H-1，2，4-三唑-3-基)硫代)乙酸甲酯或2-溴-2-((5-溴-4-(4-环丙基萘-1-基)-4H-1，2，4-三唑-3-基)硫代)乙酸乙酯的摩尔比为1～5:1。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，其中，步骤2的水解反应中，以四氢呋喃为溶剂，滴加氢氧化锂的水溶液使反应完成，然后加氢溴酸水溶液调PH＝6～7之间，然后减压除去有机溶剂，水相用氢溴酸水溶液调PH＝2～3之间，乙酸乙酯萃取，有机相然后水洗，干燥，减压蒸干得粗品，粗品经乙酸乙酯洗涤，干燥即得。