[发明专利]一种低温多功能硫磺回收催化剂的制备方法

说明书

本发明涉及一种低温多功能硫磺回收催化剂的制备方法，包括以下步骤：i、将拟薄水铝石与偏钛酸混合；添加造孔剂，粘结剂，边调和边研磨，120℃干燥2h后最后于400℃焙烧4h得到载体；ii、将步骤i中的载体通过等体积浸渍法负载镧；iii、将步骤ii中的固体通过等体积浸渍法负载铁；iv、将步骤iii中的固体通过等体积浸渍法负载钾；v、将步骤iv中的固体在400‑600℃焙烧3‑5h得到催化剂。通过本发明中制备方法制得的多功能硫回收催化剂，其主要技术特点是以氧化铝和二氧化钛制备成为复合载体，负载氧化铁，发挥传统催化剂的优点，提高催化剂的耐硫酸盐化能力和脱氧保护功能。

技术领域

本发明涉及硫磺回收催化剂的制备，具体涉及一种低温多功能硫磺回收催化剂的制备方法。

背景技术

硫磺回收催化剂主要有活性氧化铝、含铁氧化铝催化剂、含钛氧化铝催化剂和钛基催化剂。活性氧化铝催化剂初期活性好，硫酸盐化引起中毒，微量氧的存在以及SO2在催化剂上不可逆吸附造成的，含铁氧化铝催化剂抗氧能力好而有机硫水解性能不理想，含钛氧化铝催化剂有机硫水解活性提高而抗氧能力不理想，但钛铝催化剂的低温性能需要加强。

硫酸盐化是催化剂失活的最主要原因，硫酸盐化会迅速对催化剂活性产生影响。目前已公开的漏氧保护催化剂专利可处理O2含量为5000ppm；USP4192857公开了一种置于氧化铝催化剂上部的脱氧催化剂，以活性氧化铝为载体，以铁、镍、钴、铜和锌为活性组分，所处理的气体中含有50-5000ppm的O2。CN1383813A公布了一种TiO2-Al2O3双功能硫磺回收催化剂及其制备方法，该催化剂由偏钛酸和氧化铝制成载体，浸渍碱金属或碱土金属的化合物，如硝酸钙等，具有比表面积大，强度高、有机硫水解活性好等优点，但克劳斯活性相对较低，且不具有脱漏氧保护功能，并且硫酸根含量高。CN1336253A公开了一种双功能硫磺回收催化剂，以活性氧化铝为载体、以含铁化合物为活性组分、以V2O5为助剂，不但具有很高的脱漏氧保护效果，而且具有很高的克劳斯活性，但催化剂有机硫水解效果较差。CN100469441C公布了一种多功能硫磺回收催化剂的制备方法，将偏铝酸钠溶液、偏钛酸及硅酸溶液制得钛铝硅复合干胶，负载氧化铁，焙烧制备得催化剂，具有好的克劳斯活性，有机硫水解活性和脱氧保护功能，低温性能不高。

开发高含量O2处理的漏氧保护催化剂，可减缓抑制催化剂硫酸盐化，大大提高催化剂寿命，节省成本创造更高经济效益。可用作漏氧保护的活性元素有Fe、Ni、Co、Cu、Zn、Ti等，目前使用最多的是Fe。Fe的漏氧保护能力有限，可尝试使用活性元素复配，提高漏氧保护催化剂的O2处理能力，延长催化剂寿命。

经克劳斯催化剂催化反应的含硫酸性气体仍然无法达到排放标准，需要配合尾气处理装置方能尾满足环保要求。用2级转化时，硫的回收率率可达93%-95%，3级转化时可达94%-96%，4级转化时可达95%-97%。硫回收过程硫总损失率在3%-7%，其中未完全脱除有机硫约占总损的50%。现有硫磺回收催化剂有机硫水解反应温度在300℃以上，一般控制在330℃以上，但温度高，克劳斯反应转化率较低。开发中低温高活性的有机硫水解催化剂不仅可催化有机硫水解，同时有益于克劳斯反应保持高转化率，提高总硫回收率，降低总硫损失。

发明内容

本发明要解决的技术问题是：提出一种能显著提升有机硫水解催化活性、改善催化剂的结构稳定性和克服现有硫磺回收催化剂在中低温下克劳斯反应高转化率与有机硫水解率低矛盾的低温多功能硫磺回收催化剂的制备方法。

本发明为解决上述技术问题提出的技术方案是：一种低温多功能硫磺回收催化剂的制备方法，包括以下特征步骤：