[发明专利]从杏香兔耳风提取绿原酸和芹菜素的方法在审
申请号: | 201711461885.5 | 申请日: | 2017-12-28 |
公开(公告)号: | CN108129436A | 公开(公告)日: | 2018-06-08 |
发明(设计)人: | 向华 | 申请(专利权)人: | 长沙湘资生物科技有限公司 |
主分类号: | C07D311/30 | 分类号: | C07D311/30;C07C67/48;C07D311/40;C07C69/732 |
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地址: | 410126 湖南省长沙市芙蓉区隆*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 杏香兔耳风 绿原酸 芹菜素 滤渣 过滤 结晶重结晶 大孔树脂 酸水提取 洗脱液 醇水 洗脱 缓解 | ||
1.从杏香兔耳风中提取绿原酸和芹菜素的方法,其具体步骤如下:
(1)将杏香兔耳风进行粉碎至10目以下,加入酸水在50~75℃提取50~100min,陶瓷膜过滤一次,滤渣再重复提取一次,合并两次滤液得滤液Ⅰ;
(2)滤渣再加入65~85%乙醇水溶液进行混合提取70~85℃提取60min,陶瓷膜过滤一次,得滤液Ⅱ;
(3)将滤液Ⅰ、Ⅱ分别减压浓缩至原有体积的1/5~1/10;
(4)滤液Ⅰ经浓缩后上S-8大孔树脂吸附,用三倍至五倍柱体积的20~35%乙醇溶液进行洗脱得到洗脱液Ⅰ,用三倍至五倍柱体积的70~85%乙醇溶液进行洗脱得到洗脱液Ⅱ;
(5)滤液Ⅱ经浓缩后上AB-8大孔树脂吸附,用三倍至五倍柱体积的50%乙醇溶液进行洗脱得到洗脱液Ⅲ;
(6)将洗脱液Ⅰ和洗脱液Ⅲ合并,再经减压浓缩至原有体积的1/3~1/8,室温过夜结晶重结晶得到绿原酸纯品;
(7)将洗脱液Ⅱ在减压浓缩至原有体积的1/15~1/20,再上硅胶柱,用三倍至五倍柱体积的80%乙醇进行洗脱,得到洗脱液直接减压浓缩,75%乙醇低温条件下结晶重结晶获得芹菜素纯品。
2.根据权利要求1的方法,其中步骤(1)所述加入酸水的体积L与杏香兔耳风重量kg比为4~6:1;酸水用0.1mol/L盐酸调节pH至2~4.5。
3.根据权利要求1的方法,其中步骤(2)所述加入65~85%乙醇水溶液的体积L与杏香兔耳风重量kg比为2~4:1。
4.根据权利要求1的方法,其中步骤(4)所述20~35%乙醇溶液,还含有盐酸,其浓度为0.0001~0.01mol/L。
5.根据权利要求1的方法,其中步骤(7)所述低温条件是指-5~-9℃。
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