[发明专利]一种光电材料中间体2-氯-4-苯基苯并[h]喹唑啉的合成方法

说明书

本发明公开了一种光电材料中间体2‑氯‑4‑苯基苯并[h]喹唑啉的合成方法，反应物A与苯甲醛、尿素经过合环反应、氯代反应、氧化反应、wittig反应、环化反应生成式1化合物2‑氯‑4‑苯基苯并[h]喹唑啉，所述反应物A为式2化合物或式3化合物。本发明公开的2‑氯‑4‑苯基苯并[h]喹唑啉的合成方法可以进行大批量生产，提高了实验操作过程中的安全性与可操作性，降低了剧毒废液后处理的成本，所用的化学品均简单易得、相对廉价，并且提高了2‑氯‑4‑苯基苯并[h]喹唑啉的合成总收率。

技术领域

本发明涉及一种光电材料中间体的合成方法，尤其涉及一种光电材料中间体2-氯-4-苯基苯并[h]喹唑啉的合成方法。

背景技术

目前已有的对2-氯-4-苯基苯并[h]喹唑啉的合成方法只处于克级别的研发生产阶段，并不能扩大为公斤级别的量产。以下参考专利CN201480056072.6中的合成线路，来详细阐述现有工艺的缺点：第一、该工艺中第一步反应用到氰化钾，并且数量庞大。氰化钾属于剧毒化合物，用量如此庞大是完全不能为公斤级别生产所接受的。

氰化钾：白色圆球形硬块，粒状或结晶性粉末，剧毒，在湿空气中潮解并放出微量的氰化氢气体，接触皮肤的伤口或吸入微量粉末即可中毒死亡，与酸接触分解能放出剧毒的氰化氢气体，与氯酸盐或亚硝酸钠混合能发生爆炸。

第二，该工艺第二步里用的氯甲酸乙酯同样是剧毒品，受公安部门管制。在第二步反应里，用量大，不能在工艺上大量使用。

第三，每步的收率并不高，并且第三步氯代反应收率有待考证。

综上所述，该工艺方案毒性大，剧毒废液后处理成本高，操作不慎，很容易引发安全事故；该工艺的总收率并不高，只适用于克级别的研发工作，并不能形成大批量的生产工艺。

光电材料中间体2-氯-4-苯基苯并[h]喹唑啉由于化学合成收率低，最关键的是，本行业内已有的合成方案要么是反应收率低，连研发阶段都无法完成；要么是化学合成阶段所用的化学品，毒性太大，操作风险高，只能完成小批量的研发工作，无法拓展到大批量工业化生产。由于剧毒品受公安部门严格管制，再者实验操作风险大，导致2-氯-4-苯基苯并[h]喹唑啉的大批量的生产工艺的开发被搁置。近期2-氯-4-苯基苯并[h]喹唑啉在光电材料行业内又有了数个客户的需求，因此开发一种合成2-氯-4-苯基苯并[h]喹唑啉的最新工艺很有必要。

发明内容

本发明所要解决的技术问题：设计出2-氯-4-苯基苯并[h]喹唑啉最新的合成线路，并且已经通过公斤级别的量产，验证了本专利所阐述的工艺线路得可行性，可以进行大批量生产；避免了实验过程中用剧毒品或是公安部门所管制的化学品，提高了实验操作过程中的安全性，降低了剧毒废液后处理的成本；本发明中所用的化学品简单易得，并且相对廉价，最重要的是提高了2-氯-4-苯基苯并[h]喹唑啉的合成总收率。

本发明的技术方案为：

一种光电材料中间体2-氯-4-苯基苯并[h]喹唑啉的合成方法，反应物A与苯甲醛、尿素经过合环反应、氯代反应、氧化反应、wittig反应、环化反应生成式1化合物2-氯-4-苯基苯并[h]喹唑啉，所述反应物A为式2化合物或式3化合物。

优选的，合成方法包括以下步骤：（1）反应物式2化合物与苯甲醛、尿素经合环反应生成式4化合物；（2）式4化合物经氯代反应生成式5化合物；（3）式5化合物经氧化反应生成式6化合物；（4）式6化合物经wittig反应生成式7化合物；（5）式7化合物经环化反应生成式1化合物；其中合成路线为：

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优选的，合成方法包括以下步骤：（1）反应物式3化合物与苯甲醛、尿素经合环反应生成式8化合物；（2）式8化合物经氯代反应生成式9化合物；（3）式9化合物经氧化反应生成式6化合物；（4）式6化合物经wittig反应生成式7化合物；（5）式7化合物经环化反应生成式1化合物；其中合成路线为：