[发明专利]一种甲缩醛热能综合利用合成系统以及制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及甲缩醛合成制备技术领域，具体涉及一种甲缩醛热能综合利用合成系统以及制备方法。

背景技术

目前合成甲缩醛，主要有间歇工艺、半连续工艺、连续工艺和催化反应精馏工艺四种方法。

间歇工艺，是在反应釜中一次性加入按一定配比计量的甲醇和甲醛水溶液，反应釜设有换热、冷却夹套和磁力搅拌装置，以保持反应过程温度恒定和催化剂充分悬浮分散。物料加好后加热至反应温度，在搅拌下瞬间加入一定量催化剂(5-7％)，反应开始进行，待反应终止冷却放料至精馏系统，采用蒸馏制得甲缩醛产品。该工艺转化率低于50％，且为间歇生产，产品浓度低于85％，不能满足规模化生产，吨产品消耗蒸汽大于1.5吨。

半连续工艺，是在带有精馏塔的反应釜中按一定比例加入甲醛和醇作为底料，并加入需要量的催化剂，升温至85～95℃，待塔顶出现回流时，连续向反应釜中加入一定比例的甲醛和醇，控制合适的回流比连续采出缩醛产品，当塔釜温度超过95℃时停止采出，放掉釜内残液，即可进行另一轮操作。该工艺所得产品纯度在85％左右，不能生产高浓度的甲缩醛，同时吨产品蒸汽消耗在1.2吨。

连续合成工艺，是将两个或多个且每个都充填固态酸性催化剂的反应器连接到单个蒸馏塔上。含有甲醇、甲醛和水的溶液在反应器中与固态酸性催化剂进行固-液接触，催化产生甲缩醛。从反应器中循环出来的含有甲醇、甲醛、水和甲缩醛的溶液，再与蒸馏塔中的蒸汽进行气-液接触，接触后的蒸汽再与蒸馏塔较高级反应器内循环出的溶液再一次进行气-液接触。随着蒸汽通过这一连续的气-液接触，蒸汽相中的甲缩醛浓度逐步增加。生产装置是由多段式蒸馏塔和多个反应器串联而成的；塔的中部设置有塔级。在每个反应器中，含有甲醇、甲醛、水和生成的甲缩醛的溶液在泵的驱动下进行循环以使其与催化剂进行固-液接触。由反应器流出的液态组分返回蒸馏塔，保持塔顶温度在42℃，由塔顶采出缩醛馏分，并将其贮存于产品储槽中，未反应的甲醛和副产物水从精馏塔的底部排出。此种工艺吨产品的蒸汽消耗≥1.2吨，可以生产99％以上的产品，但工艺过程比较复杂，不利于检修和维护。

催化反应精馏工艺，是指一个系统可将化学反应和混合物精馏集于一体的操作。它具有转化率高、选择性好、能耗较低、产品纯度高、易操作和投资少等一系列特点。在同一精馏塔内装填多段催化填料。催化反应精馏合成甲缩醛工艺具有下列优点：一是产品纯度高达99％以上；二是收率高；三是塔底排放水不含醇，仅含500ppm的甲醛。此种工艺技术能够实现连续生产且产品浓度≥99％，蒸汽消耗在1.0-1.1吨。相较于前面三种工艺，催化反应精馏工艺蒸汽消耗量较少，但是出于节能环保的目的，目前需要的蒸汽消耗仍然偏高。

发明内容

本发明的目的在于提供一种甲缩醛热能综合利用合成系统，以解决现有甲缩醛合成工艺蒸汽消耗高的问题。

本发明解决上述技术问题的技术方案如下：

一种甲缩醛热能综合利用合成系统，包括：反应设备、提纯设备以及将粗产品从反应设备运输至提纯设备的运输设备；

反应设备包括反应塔、第一再沸器、第二再沸器和冷凝器，第一再沸器和第二再沸器分别设置于反应塔的塔底段，冷凝器与反应塔塔顶段的气相出口连接；

运输设备包括缓冲罐以及与缓冲罐连接的动力泵，缓冲罐的进料口分别与第二再沸器和冷凝器连接，缓冲罐的出料口通过动力泵与提纯设备连接；

提纯设备包括精馏塔和第三再沸器，第三再沸器设置于精馏塔的塔底段，精馏塔塔顶段的进料口与动力泵连接，精馏塔顶部的气相出口依次与第二再沸器的热源管、缓冲罐和动力泵连接。

利用上述的甲缩醛热能综合利用合成系统制备甲缩醛的方法，包括：

(1)建立反应塔内液位，投用第一再沸器，将反应塔塔底温度升至100～105℃，然后调节反应塔内反应物料的进料速度，待反应塔内的液位达到反应塔容积的45～55％时，停止进料，并控制反应塔塔顶的压力为0.03～0.04MPa、温度为45～50℃；

(2)待塔顶甲缩醛和塔底废水取样合格后，建立精馏塔内液位，并且恢复对反应塔进料，调整第一再沸器的蒸汽量和塔顶回流量使得反应塔操作达到进料11909公斤/小时的设计负荷；