[发明专利]MTOS改性二氧化硅填充PIM-1复合膜及其制备方法

权利要求书

1.一种MTOS改性二氧化硅填充PIM-1复合膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1，PIM-1制备：将5,5',6,6'-四羟基-3,3,3',3'-四甲基-1,1'-螺旋联吲哚、四氟对苯二腈、催化剂和第一溶剂混合，通入惰性气体条件下，在140~165℃下加热搅拌30~60min，得到粗产物，用第二溶剂溶解所述粗产物，搅拌5~15min，过滤、洗涤、干燥得到PIM-1，其中，所述催化剂为质量比为1:0.1~0.3的K₂CO₃和Nd₂O₃；

S2，改性二氧化硅制备：将纳米气相二氧化硅和γ-巯丙基三甲氧基硅烷分散于第三溶剂中，磁力搅拌50~80min，然后超声处理20~40min，得到改性二氧化硅溶液；

S3，将所述改性二氧化硅溶液倒入质量分数为8~12%的PIM-1溶液中，混合得到铸膜液；

S4，以醋酸纤维素微滤膜为支撑层，所述铸膜液在所述醋酸纤维素微滤膜表面形成活性皮层，得到复合膜；其中，所述醋酸纤维素微滤膜预先在预处理液中浸渍2~3h，所述预处理液为多巴胺的碱性水溶液；所述复合膜用于分离正丁醇；

所述复合膜中，所述改性二氧化硅的质量分数为0.1~6%。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述5,5',6,6'-四羟基-3,3,3',3'-四甲基-1,1'-螺旋联吲哚、所述四氟对苯二腈和所述催化剂的质量比为2~2.5：1.5~2：1。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第一溶剂为体积比为1:2~3的甲苯和N,N-二甲基乙酰胺。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第二溶剂为氯仿和甲醇的混合物。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第三溶剂选自氯仿、二氯甲烷、四氯甲烷中的一种或多种。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述纳米气相二氧化硅和所述γ-巯丙基三甲氧基硅烷的质量比为1~1.2:1。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述复合膜还经过后处理步骤：所述复合膜在70~90℃下干燥2~4天。

8.一种MTOS改性二氧化硅填充PIM-1复合膜，其特征在于，根据权利要求1~7任意一项所述的制备方法制得。