[发明专利]一种多元稀土硼化物(Lax 有效
申请号: | 201711463453.8 | 申请日: | 2017-12-28 |
公开(公告)号: | CN108129153B | 公开(公告)日: | 2021-01-15 |
发明(设计)人: | 周身林;周奕;樊后坤;刘世粮;叶子飘;胡强林;罗小兵;余晓光;温玉锋 | 申请(专利权)人: | 井冈山大学 |
主分类号: | C04B35/58 | 分类号: | C04B35/58;C04B35/645 |
代理公司: | 北京思海天达知识产权代理有限公司 11203 | 代理人: | 刘萍 |
地址: | 343009 江西省吉安*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 多元 稀土 硼化物 la base sub | ||
1.一种多元稀土硼化物(LaxSr1-x)B6多晶阴极材料的制备方法,其特征在于,包括如下具体步骤:
1)配比混料:
按照反应方程式
xLa2O3+2(1-x)SrO+(14+x)B----2(LaxSr1-x)B6+(x+2)BO ,其中x=0.9;
在手套箱中,分别称量La2O3、SrO和B原料粉末,装入不锈钢研磨罐中,选择不锈钢球或玛瑙球作为研磨介质;将球磨罐从手套箱中取出装入高能球磨机中球磨2-4h后在手套箱中取样;
2)装炉,将步骤1)球磨混和均匀的La2O3、SrO和B原料粉末在手套箱中装入石墨模具,将模具置于热压烧结炉内;
在步骤1)和步骤2)中,所述手套箱里为氩气气氛;
3)升温烧结,第一升温阶段:室温至400-500℃;第二升温阶段:从第一阶段的400-500℃升温至700-800℃;第三升温阶段:从第二阶段的700-800升温至1100-1200℃;第四升温阶段:从第三阶段的1100-1200℃升温至1500-1800℃;第一至第三升温阶段的升温速率为10-15℃/分钟,第四升温阶段升温速率为5-10℃/分钟;其中第一升温阶段和第二升温阶段对粉末施加10-15MPa轴向压力,第三升温阶段对粉末施加15-20MPa轴向压力,第四升温阶段对粉末施加20-30MPa轴向压力;
4)保温,在步骤3)第四阶段升温后的1500-1800℃温度保温2-4h;且在保温过程对粉末施加30-50MPa轴向压力;
5)降温,步骤4)保温结束后撤压,随炉冷却降温,得到所述(LaxSr1-x)B6固溶体多晶体。
2.按照权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤1)中所述La2O3和SrO原料粉末纯度≥99.9%,B原料粉末的纯度≥99.0%,粒径范围为1-100μm;
在步骤1)和步骤2)中,所述手套箱里氩气气氛中氧含量和水蒸汽含量均≤50ppm。
3.按照权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在步骤3)中烧结之前,热压炉内预抽真空至气压≤2×10-2Pa。
4.按照权利要求 1-3 任一所述的制备方法 所制备得到的(LaxSr1-x)B6多晶体。
5.按照权利要求 1-3 任一所述的制备方法 所制备得到的(LaxSr1-x)B6多晶体作为阴极材料的应用。
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