[发明专利]一种只溶载体从铝基催化剂中回收铂的方法

说明书

本发明涉及一种从铝基铂催化剂中回收铂的方法，采取选择性溶解铝基载体，从少量不溶渣中再溶解回收铂。工艺路线如下：选择性溶解铝基载体→还原沉淀→澄清过滤→煅烧去有机物→无机酸氧化溶解铂→铂的沉淀与还原→海绵铂产品。该方法不对催化剂原料进行焙烧，而只焙烧载体溶解后剩下的少量不溶渣，能耗大幅减小。工艺简短，试剂消耗少，回收成本低。铂的回收不会往后拖延，回收及时性好。铂回收率达到98.2％，海绵铂纯度≥99.95％。

技术领域

本发明属于回收再利用领域，具体涉及一种只溶载体从铝基催化剂中回收铂的方法。

背景技术

铂族金属，资源稀少，在地壳中的含量只有0.001-0.01g/t(Pt为0.005g/t)，价格昂贵，除具有极其重要的经济价值外，在现代科技和工业发展进程中也具有及其重要的用途。铂族金属具有优良的催化性能。在化学工业中，尤其在石油化学工业、石油精炼工业、医药及能源工业中，广泛地使用含铂族金属如铂、钯的催化剂。就铂而言，在石油化工(重整和催化裂解)、化肥工业(合成氨触媒)和消除汽车尾气污染等领域被广泛应用。此外，在电子、玻璃陶瓷和军工等领域亦具有十分重要的用途。我国铂族金属缺乏，每年需花费外汇从国外进口铂族金属来满足国民经济建设的需要。因而，不断提高从废催化剂中回收铂族金属的工程化和产业化水平，是极为重要的。

从废催化剂中回收铂，有火法和湿法两种工艺路线，实际应用以湿法为主。分离纯化铂族金属，经典的沉淀法仍占重要地位，其不足之处是流程繁杂冗长，金属回收率低；溶剂萃取和离子交换法分离纯化铂族金属也有不少研究和报道，但工业应用上，真正有效和优良的萃取剂和离子交换树脂不多。国内现行溶剂萃取工艺，运行效果不够稳定，产品质量也不稳定，成本较高，操作环境差。

湿法回收工艺主要分为载体全溶树脂吸附法、载体不溶选择性溶铂法及只溶载体铂入渣回收法。载体与铂全溶-树脂吸附法工艺，铂的浸出率较高，但树脂费用和淋洗剂成本较高，而且树脂上残留一部分铂不能及时回收。载体不溶选择性溶铂，需要将载体焙烧后细磨，由于载体不溶，渣量大，铂的浸出率稍低。

发明内容

本发明的目的在于提供一种从载体为氧化铝的含铂废催化剂中，选择性溶解选择性溶解载体，铂不溶解而进入渣中，不溶渣经焙烧去除积碳及有机物后，溶解回收铂。

本发明的技术方案如下：一种只溶载体从铝基催化剂中回收铂的方法，包括以下步骤：

S1：将含铂废催化剂进行载体溶解，使用的试剂为浓硫酸，硫酸用量为铂废催化剂的2～8倍，水加入量为原料重量的3～10倍，反应温度为80～120℃，反应时间为2～8h；

S2：加入还原剂将溶解到溶液中的少量铂还原；

S3：进行澄清与液固分离，将S2中的溶液加水稀释，稀释后的体积达到铂废催化剂的30～80倍，混匀后静置澄清，排走上清液后，底部浓浆进行过滤从而得到含铂渣；

S4：将含铂渣进行煅烧以去除积碳与有机物，煅烧温度500～1000℃；

S5：将S4的煅烧渣进行溶解铂的操作，所用试剂为盐酸与氧化剂，液固比为2/1～10/1，盐酸起始酸度为1～10mol/L，氧化剂为硝酸或氯酸钠；

S6：向S5中的含铂溶液中缓慢加入固体氯化铵，生成氯铂酸铵沉淀，过滤，并用50g/L的氯化铵溶液洗涤氯铂酸铵沉淀；将氯铂酸铵沉淀用热水调浆，加入还原剂水合肼还原，得到海绵铂粗产品；

S7：S6中的海绵铂粗产品用王水溶解并赶硝后，加入钠盐络合铂，，加入量为20～200g/L；然后加入氢氧化钠溶液调整pH值到7～10，杂质进入沉淀，然后过滤掉杂质沉淀物；

S8：S7中的铂的钠盐络合溶液用分析纯盐调整pH值到1～3，加入分析纯固体氯化铵沉淀铂，氯化铵用量为理论量的1～5倍；氯铂酸铵沉淀物煅烧分解制得海绵铂产品，煅烧分解温度为500～1000℃，时间为1～10h。