[发明专利]一种硅铝合金、硅铝钡合金中铝含量的测定方法

说明书

一种硅铝合金、硅铝钡合金中铝含量的测定方法，是将合金试样与快熔剂在盛有石墨粉的瓷坩埚窝内混合，高温一次熔融，稀酸浸出，强碱分离干扰元素后，采用EDTA滴定法测定硅铝合金、硅铝钡合金中铝的含量。所述快熔剂包括无水碳酸钠、四硼酸钠和无水碳酸钾。上述测定方法操作步骤简单、流程短，使用快熔剂实现了硅铝合金、硅铝钡合金高温一次熔融，并且浸出后的溶液清亮透明，无残渣。缩短了测量周期，提高了生产效率，同时测定结果准确度好，使用器材成本低，完全满足炼钢快速生产的需要。

技术领域

本发明涉及冶金分析测定的技术领域，特别是一种含铝合金中铝含量的分解、测定方法。

背景技术

硅铝合金、硅铝钡合金是一种炼钢过程中广泛应用的脱硫、脱氧或细化晶粒添加剂，铝的准确含量对炼钢过程质量控制起着至关重要的作用。目前，对于合金中铝含量的测定，大型企业大都采用精密仪器分析，但成本偏高，小型企业采用的化学分析方法其成本优势更加明显。

化学分析方法中常规采用硝酸、氢氟酸溶解，高氯酸冒烟的方式分解样品，其中高氯酸冒烟赶氟离子的工序耗时长，而且不溶残渣需高温熔融回收处理，操作繁琐，测定周期长，影响分析结果及时报出。

《铁合金》2008年第5期中公开了文献EDTA滴定法快速测定硅钡合金、硅铝合金、硅铝钡钙合金、硅钡铝合金中铝的质量分数，该技术采用强碱高温熔融，试样在熔解时，熔融时间及熔融温度不易控制，样品易飞溅，影响分析结果的准确性。

《莱钢科技》2015年第6期中公开了一种硅铝钡钙系列合金中硅、磷、钙、钡、铝联合快速分析，该技术采用无水碳酸钠和硼酸组成的碱性混合熔剂高温熔融，但在实际分析过程中发现，熔融时温度高，样品反应剧烈易溅出，影响结果的准确性；熔块浸出需低温加热，温度不易控制。另外，氧化熔融过程在铂金坩埚内完成，长期使用不可避免地会对铂金坩埚造成腐蚀，且坩埚加工整形需要一定时间完成，铂金贵重，不仅造成分析成本高，而且影响分析结果及时报出。

在实际生产中分析试样较多，上述方法都存在一定问题。因此从实际工作出发，需要找出一种快捷、准确、高效、低成本的熔融方法以满足炼钢快速生产的要求。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是克服已有技术之缺陷，提供一种硅铝合金、硅铝钡合金中铝含量的测定方法，使用快熔剂将硅铝合金、硅铝钡合金在瓷坩埚内高温一次熔融，再用EDTA滴定法测定合金中的铝含量，具有熔融完全、浸出速度快、测定结果准确度好、使用器材成本低的特点。

本发明所述技术问题是以下述技术方案实现的：

一种硅铝合金、硅铝钡合金中铝含量的测定方法包括如下步骤：

a、制备试样液，称取样品与快熔剂混合均匀，用滤纸包裹成球状放入坩埚窝内，将坩埚置于马弗炉中加热至试样熔融分解；取出坩埚冷却后，将坩埚内的熔球放入盛有120mL热盐酸的烧杯中，浸出熔块得到试样液；所述快熔剂包括无水碳酸钠、四硼酸钠和无水碳酸钾；

b、分离干扰元素，在步骤a制得的试样液中加入强碱，定容，过滤去除干扰元素；

c、滤液EDTA滴定，分取步骤b制得的滤液，加入过量的EDTA与铝络合，在乙酸-乙酸钠缓冲液和PAN指示剂的条件下用硫酸铜标准溶液滴定过量的EDTA，再用氟化钠置换出与铝络合的EDTA，用硫酸铜标准溶液滴定，消耗的硫酸铜标准溶液为VmL；

d、取空白样品重复步骤a-c，空白实验消耗硫酸铜标准溶液V0mL；

e、计算铝含量，

计算公式为WAl％＝T(V-V0)×100/m

其中，T为硫酸铜标准溶液对铝的滴定度，m为分取试液所相当的试样量。