[发明专利]一种高纯度柠檬酸铁铵的制备方法

说明书

本发明公开了一种高纯度柠檬酸铁铵的制备方法，包括如下步骤：步骤一、将一定量的氢氧化铁置于胶棉液制成的渗析袋建立液膜传输体系，通过液膜传输来控制铁离子的释放速度，进而控制柠檬酸铁铵晶核的形成数量及晶体的生长速率；步骤二、按照比例将柠檬酸和氨水配成溶液，置于反应器中，整个反应器置于超声波分散器中,将步骤一中制备的盛有氢氧化铁的渗析袋置于该反应器中，超声反应5‑60分钟；步骤三、是将反应后的反应体系采用减压蒸馏、再干燥的方式，获得高纯度的柠檬酸铁铵产品。本发明首次集成渗析控制铁离子释放、超声分散及减压蒸馏等技术控制合成高纯度的柠檬酸铁铵产品，该工艺具有节能高效、绿色环保、生产用水可循环利用等优点。

技术领域

本发明属于食品科学领域，具体涉及一种用作食品添加剂柠檬酸铁铵的制备方法。

背景技术

柠檬酸铁铵又称枸橼酸铁铵，有棕色和绿色两种，具有无臭、有咸味及铁腥味，极易吸潮，因光可还原成亚铁盐，溶液状态下更不稳定，易溶于水，不溶于乙醇、乙醚等有机溶剂，水溶液呈中性，绿色较棕色更易遇光被还原。棕色鳞片状的柠檬酸铁铵含铁量较高，而绿色鳞片状的柠檬酸铁铵含铁量较低。柠檬酸铁铵为光化学敏感物质，且绿色较棕色更易感光。柠檬酸铁铵是一种优良的营养强化剂，可用作补血药，治疗缺铁性贫血，被广泛用于食品添加剂、医药等诸多领域。

有关柠檬酸铁铵的制备方法主要集中在酸碱中和法和氧化还原法两种。比如，专利申请号为CN2017107227359公开了一种柠檬酸铁铵制备工艺，以硫酸亚铁为原料制备柠檬酸铁铵，具体步骤如下：1.将硫酸亚铁加入水中，然后搅拌溶解；2.将碳酸钠水溶液缓慢加入硫酸亚铁溶液中，室温下充分反应1-2h；3.抽滤，用水洗涤沉淀物，直至无硫酸根离子检出为止，加入水搅拌均匀后，然后将柠檬酸加入上述沉淀物中，搅拌反应1-2h；4.加入双氧水进行氧化，然后加入氨水或通入氨气，搅拌反应调节pH至6-8，然后反应0.5-1h；5.加热浓缩至，冷却，补加氨水，6.在130-150℃烘干或190-200℃喷雾干燥，即得柠檬酸铁铵产品。

专利申请号CN2010101798256公开了一种工业化生产绿色食品食盐用抗结剂柠檬酸铁铵的方法，将食品级柠檬酸铵溶于无离子水中，加热使柠檬酸铵全部溶解，过滤；在滤液中加入一定质量的氢氧化铁粉末，升温至85-90℃，搅拌45-50分钟直至溶液为粘稠膏状；将粘稠膏状物放入烘箱中烘干，烘箱温度为70-75℃，烘干后过筛包装，即可得到所述的柠檬酸铁铵，测其铁含量。本发明满足了工业化生产，工艺路线短，节省生产成本，生产过程中没有氨水参加反应，不会有氨气的泄漏影响环境，浓缩耗时少，节约能源。产品达到的水平，符合中国药典(95年)和英国药典BP73铁含量为20.5-22.5％的标准。

专利申请号CN2009101727084公开了一种柠檬酸铁铵的生产方法，由水、柠檬酸、铁粉按下述步骤制备：1.将述水、柠檬酸置于搅拌设备中升温到60℃；2.开启所述搅拌设备加入铁粉缓慢升温至80℃后保温搅拌，反应生成柠檬酸亚铁；3.将第二步所得物料降温至40℃加入双氧水氧化至无亚铁离子；4.通入氨气对第三步所得高铁化合物中和至pH≥7后过滤除去杂质浓缩至糊状；5.将第四步所得浓缩物置于烘箱内烘干，烘干温度80℃。本发明优点在于采用铁粉代替硫酸亚铁，用双氧水作为氧化剂，通过科学配比和生产工艺；使制备过程避免了带入氯离子和硫酸根离子等杂质，避免了生成难于脱水和洗涤的氢氧化铁中间产物，大大简化了生产过程，降低了生产成本，提高了柠檬酸铁铵的生产效率。