[发明专利]一种烷基胺作为络合剂制备油溶性纳米银的方法

说明书

本发明公开了一种烷基胺作为络合剂制备油溶性纳米银的方法，属于纳米银制备领域。本发明方法包括以下步骤：(1)将烷基胺、油酸、硝酸银水溶液混合，搅拌至得到无色澄清溶液；所述的烷基胺为三乙胺。(2)往步骤(1)得到的体系中加入葡萄糖水溶液进行反应。本发明方法采用的还原剂是葡萄糖溶液，还原性较弱，可以很好的控制粒径，其易于离心分离和洗涤、无毒无害，价格便宜，且操作简单、反应条件温和；通过本发明制备的纳米银粒子粒径在3‑200nm左右，稳定性更高(油相中稳定时间在1年以上)，体系中银浓度更高(5000ppm)，拥有广泛的应用前景。

技术领域

本发明属于纳米银制备领域，尤其涉及一种烷基胺作为络合剂制备油溶性纳米银的方法。

背景技术

水、油、乙二醇等传统流体的热传导性低已经成为发展高效换热介质的主要障碍。通过在流体中悬浮微小的固体颗粒来改变液体的输送特性、流动和热转移特性是改变热传导率的最有效的途径。油溶性纳米银应用很广泛，比如导电油墨、涂料、润滑油、防静电材料等。但是银纳米粒子(Ag NPs)本身与油类、非极性有机溶剂的相容性差，所以需要在纳米银表面修饰脂肪酸、季胺盐、双十八烷氧基二硫代磷酸吡啶盐(PyDDP)等提高溶解性。李丹(李丹,吴倩,刘莉,王素青,王林同.烷基胺作为络合剂制备亲油性纳米银[J].化学通报,2015,78(11):1057-1060.)等制备了分散在油相中纳米银，采用的还原剂是水合肼溶液，水合肼具有腐蚀性，不太容易洗涤，以三乙胺为络合剂的油性纳米银粒径分布3-15nm，常温下可以稳定存放1个月，整个体系中银离子浓度只有3000ppm。孙磊(孙磊,张治军,党鸿辛.油溶性Ag纳米微粒的制备及表征[J].化学物理学报,2004(05):618-622.)等制备油溶性银纳米微粒，是用自制的PyDDP为修饰剂以及采用单宁酸还原剂，该方法可以提高纳米微粒的摩擦性能以及油溶性，但成本比较高，还原剂具有极强腐蚀性，操作较复杂，常温下只能稳定分散3-5天，整个反应体系中银离子浓度只有2000ppm。张付特(张付特,段天宝,路培中,叶文玉.油溶性银纳米颗粒的制备及摩擦学行为[J].润滑与密封,2007(07):114-117.)等制备的油溶性纳米银微粒Ag-BtdyTA，常温下只能稳定存放3天，其粒径范围在8nm左右，整个反应体系中银离子浓度只有300ppm。

由于上述报道的方法存在如下缺点：环境污染、成本高、纳米银稳定时间短、体系中银离子浓度低等问题。因此在实际应用中，急需发展一种纳米油性银的制备方法,该方法应具有如下优点：无污染，成本低，纳米银浓度高且长期稳定性好。

发明内容

本发明的目的在于解决现有技术存在污染、成本高、稳定性差，体系中银离子浓度低等问题。本发明提供一种烷基胺作为络合剂制备高浓度稳定性好的油溶性纳米银的方法。制备油溶性纳米银的还原剂有硼氢化钠溶液、葡萄糖溶液、抗坏血酸溶液等。通过实验对比，硼氢化钠溶液的还原性太强，导致纳米银粒径不可控，不能稳定的存在于油相中；抗坏血酸溶液，可以生成油溶性的纳米银，但是制备出来的纳米银的粒径过大，分散性比较差，稳定性不好。本发明方法采用的还原剂是葡萄糖溶液，还原性较弱，可以很好的控制粒径，而且生成的纳米银易于离心分离和洗涤、无毒无害，价格便宜；相比于其他文献，通过本发明制备的纳米银粒子稳定性更高(油相中稳定时间在1年以上)，体系中银浓度更高(5000ppm)，拥有广泛的应用前景。

本发明的目的通过下述技术方案实现：

一种烷基胺作为络合剂制备油溶性纳米银的方法，包括如下步骤：

(1)将烷基胺、油酸、硝酸银水溶液混合，搅拌至得到无色澄清溶液；所述的烷基胺优选为三乙胺。

(2)往步骤(1)得到的体系中加入葡萄糖水溶液进行反应。

优选的，步骤(1)中所述的硝酸银水溶液的浓度为0.008-0.081mol/L(银离子浓度500ppm-5000ppm)；步骤(2)中所述的葡萄糖水溶液的浓度为0.1-0.8mol/L。