[发明专利]一种修饰电极的制备及其应用

说明书

本发明涉及电化学分析技术领域，更具体而言，涉及一种修饰电极的制备及其应用。本发明结合多壁碳纳米管、聚苯胺和离子液体三者优良的电化学特性，通过制备MWCNTs/PANI/IL复合修饰电极，采用电化学工作站中的差分脉冲伏安法来测定药物当中的对乙酰氨基酚的含量，具有灵敏度高，线性范围较宽，检出限较低的优点，电极的响应性能好，重现性好，稳定性高，具有良好的可逆性。

技术领域

本发明涉及电化学分析技术领域，更具体而言，涉及一种修饰电极的制备及其应用。

背景技术

多壁碳纳米管（MWCNTs）是不同于金刚石、石墨的另一种新型的碳的同素异形体，性能优良，但是多壁碳纳米管难溶于各种溶剂中，主要原因是缺乏活性基团。它的表面呈现惰性，性质不活泼，难与基体材料界面结合，使得复合材料性能不佳。聚苯胺（PNAI）是一种导电聚合物，具有良好的光学、电学以及氧化还原特性，聚苯胺原料易得而且合成简单，化学性能稳定。离子液体（IL）由有机阳离子和无机阴离子组成，当温度少于100℃下其呈液体状态，催化性能良好。

对乙酰氨基酚渗透在我们生活的方方面面，尤其在医疗上发挥着重大的作用，由于临床应用中对乙酰氨基酚具有一定的副作用，所以，对乙酰氨基酚检测就有很重要的价值。对乙酰氨基酚的检测方法有很多，滴定分析法是一种比较简单的方法，但是操作时间长，误差大；高效液相色谱法、毛细管电动色谱法和分光光度法是从物理方面测定的方法，可以定性和定量分析，但是测量准确度低。电化学分析法是一种比较实用的方法，仪器设备较简单，价格低廉，仪器的调试和设备都较简单，容易实现自动化。

发明内容

为了克服现有技术中所存在的不足，本发明提供一种利用多壁碳纳米管、聚苯胺和离子液体复合修饰金电极的方法，制备出稳定性好、灵敏度高的修饰电极，利用循环伏安法和差分脉冲伏安法，实现对对乙酰氨基酚进行简单、快速和准确的测定。

为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案为：

一种修饰电极，以金电极为基底电极，以多壁碳纳米管、离子液体和聚苯胺为修饰剂。

一种修饰电极的制备方法，具体包括以下步骤：

S1、取少量Al₂O₃细粉放在抛光布上并滴加蒸馏水，将金电极在抛光布上研磨，再将抛光后的金电极在铁氰化钾平衡电对溶液中，设置参数电位为-0.2V～+0.8V，扫速0.05V/s，循环伏安扫描至峰电位差在80mV以下，冲洗后吹干制得合格金电极；

S2、将MWCNTs分散液和离子液体混合制成MWCNTs/IL悬浊液，震荡30分钟后，将MWCNTs/IL悬浊液滴涂在S1中合格金电极上，使用红外烘干机烘干后制成MWCNTs/IL电极；

S3、将MWCNTs/IL电极置于苯胺溶液中进行聚合，在-0.2～+0.9V的电位范围内，采用循环伏安法以0.05V/s的扫描速度扫描10～20段，待循环伏安曲线稳定后即得到MWCNTs/PANI/IL复合修饰电极。

上述铁氰化钾平衡电对溶液的配制方法：用电子天平准确称取0.3293g铁氰化钾，0.4224g亚铁氰化钾，定容至200mL容量瓶。

上述MWCNTs分散液的配制方法为：将0.0100g多壁碳纳米管溶解在10mLDMF分散液中，进行超声分散60min。

上述离子液体的配制方法为：移取50μL的1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体放入4mL离心管中，加入1mL无水乙醇和1mL蒸馏水，放入超声清洗仪中分散60min。

上述苯胺溶液的配制方法为：移取1.826mL苯胺于烧杯中，用0.25mol/LH₂SO₄溶解，转入100mL容量瓶并用0.25mol/L的H₂SO₄定容。