[发明专利]一种添加石墨烯的AZO复合薄膜的制备方法

说明书

本发明涉及一种添加石墨烯的AZO复合薄膜的制备方法，包括以下步骤：以二水乙酸锌和九水硝酸铝为反应物，以乙二醇甲醚作溶剂，乙醇胺作稳定剂，通过水解、缩合和陈化得到AZO溶胶；把石墨烯片状粉末加入AZO溶胶中，超声振荡使二者充分混合，制得镀膜液；将上述制备的镀膜液均匀涂覆在基片上，热处理使其结晶，如此重复多次操作直到得到所需厚度的薄膜；在还原性气氛下热处理使膜层充分结晶固化得到复合薄膜。本发明的优点：采用石墨烯与AZO复合，制备出石墨烯/AZO复合薄膜，以及在AZO薄膜原有基础上提高其导电性能及其透光率，该方法制备的AZO薄膜能够应用于太阳能电池、透明薄膜晶体管、低辐射窗口和电子触摸屏领域。

技术领域

本发明涉及玻璃表面镀膜技术领域，特别涉及一种添加石墨烯的AZO复合薄膜的制备方法。

背景技术

AZO薄膜是在氧化锌晶体结构中掺入化学元素周期表第Ⅲ族元素铝制备的透明导电膜，是一种可见光透明的宽带隙氧化物半导体材料。在太阳能电池、透明薄膜晶体管、低辐射窗口、电子触摸屏等方面发挥重要作用。磁控溅射法、脉冲激光沉积法制备的氧化锌基薄膜品质高，但需要复杂的真空设备，生产效率低，需要高纯靶材，成分调整困难，成膜面积受到限制。喷雾热分解法、溶胶-凝胶法、电化学沉积法等都可以实现低成本、大面积成膜，但其工艺还有待进一步改进，提高AZO膜的导电性和透明性。溶胶-凝胶技术试制金属有机或无机化合物经溶液、溶胶、凝胶而固化，在溶胶或凝胶状态下成型，再经热处理转化为氧化物膜的湿化学方法。

石墨烯具有很高的载流子迁移率。另外，单层的石墨烯透光率高达97.7%，几乎完全透明，4层的化学沉积石墨烯仍具有约90%的透过率，高于商业化的 ITO、FTO和AZO薄膜的透过率。因此，理论上石墨烯是一种良好的透明导电膜材料。作为由单层碳原子紧密堆积而成的二维蜂窝状材料，现阶段尚没有把石墨烯优良的光电性能为其在sol-gel法制备AZO薄膜中的应用方法以供使用。

发明内容

本发明的目的是为了解决背景技术中存在的缺点，而提出的一种添加石墨烯的AZO复合薄膜的制备方法。

为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：

一种添加石墨烯的AZO复合薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一、以二水乙酸锌和九水硝酸铝为反应物，以乙二醇甲醚作溶剂，乙醇胺作稳定剂，通过水解、缩合和陈化得到AZO溶胶；

步骤二、把石墨烯片状粉末加入AZO溶胶中，超声振荡使二者充分混合，制得镀膜液；

步骤三、将上述制备的镀膜液均匀涂覆在基片上，热处理使其结晶，结晶后，再次涂覆镀膜液和热处理结晶，如此重复多次操作直到得到所需厚度的薄膜；

步骤四、薄膜达到目标厚度后，在还原性气氛下进一步进行热处理使膜层充分结晶固化，得到复合薄膜。

在上述技术方案的基础上，可以有以下进一步的技术方案：

步骤一中陈化时间为24h-48h。

步骤二中所述石墨烯片状粉末粒径为10nm-400nm，其添加量为所述AZO溶胶的质量的0.01%-1%。

步骤二中超声振荡时间为36h-48h，石墨烯片状粉末在AZO溶胶中充分混合后静置70h-80h。

步骤三中热处理的温度为350℃-420℃，每次热处理维持时间8min-10min。

步骤四中在还原气氛下进行的热处理温度为500℃-530℃，时间为1h-1.5h。

本发明的优点在于：本发明采用石墨烯与AZO复合，制备出石墨烯/AZO复合薄膜，以及在AZO薄膜原有基础上提高其导电性能及其透光率，该方法制备的AZO薄膜能够应用于太阳能电池、透明薄膜晶体管、低辐射窗口和电子触摸屏等领域。