[发明专利]一种聚羧酸减水剂中氧化钠和氧化钾含量的检测方法

说明书

技术领域

本发明属于建筑材料检测技术领域，具体涉及一种聚羧酸减水剂中氧化钠和氧化钾含量的检测方法。

背景技术

混凝土外加剂是一类为了改善和调节混凝土的性能而掺加的物质，外加剂的添加对混凝土性能的改善起到了一定的作用。聚羧酸减水剂是一类非常重要的混凝土外加剂，也是研究较为广泛的一类混凝土外加剂。聚羧酸减水剂的成分复杂，品牌繁多，生产厂家众多。聚羧酸减水剂的添加和使用具有的一定的要求，某些成分的含量如没有得到控制，可能会对后期的混凝土工程造成不同程度的影响。聚羧酸减水剂中氧化钠和氧化钾就是一种有害成分，氧化钠和氧化钾的含量高有可能会产生碱-骨料反应，致使混凝土发生体积膨胀，引起裂隙，使其力学性质劣化，导致工程结构破坏，严重影响工程的耐久性。因此，聚羧酸减水剂中氧化钠和氧化钾的含量需要严格控制，测定聚羧酸减水剂中氧化钠和氧化钾的含量具有非常重要的意义。

目前测试混凝土外加剂中氧化钠和氧化钾碱含量的测试方法是采用标准测定方法，首先以热水溶解试样，以分离剂氨水分离铁和铝，以分离剂碳酸铵分离钙和镁，然后采用火焰光度计测试滤液中的氧化钠和氧化钾。此方法在测试的过程中会存在一定的不足之处，比如分离剂在分离共存离子时，可能会带入较大的空白，过量的氨水产生的氨气会对测定结果造成一定的影响，采用煮沸排除氨气时又显著增加整个测试的时间；混凝土外加剂一般为有机大分子材料，对溶液黏度的影响较大，没有经过预处理除去有机大分子材料，采用火焰光度法测试外加剂中氧化钠和氧化钾的含量时，对试样溶液的吸液量和物化效率会产生较大的影响，使测定结果产生一定的误差。因此采用火焰光度法测试混凝土外加剂中氧化钠和氧化钾的含量时存在一定的测定误差，准确度不高。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术缺陷，提供一种聚羧酸减水剂中氧化钠和氧化钾含量的检测方法。

本发明的技术方案如下：

一种聚羧酸减水剂中氧化钠和氧化钾含量的检测方法，包括如下步骤：

(1)准确称取聚羧酸减水剂样品0.1000g～0.5000g，超纯水完全溶解后定容至VmL，得待测液，再将待测液稀释n倍后过OnC18预处理柱，所得液体再经过滤膜过滤，得到待测样品；

(2)准确称取经干燥冷却后的优级纯NaCl和KC1试剂，制备成浓度为100mg/mL的标准储备溶液，然后分别取0.0mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL和4.0mL的标准储备液于50mL容量瓶中，以超纯水稀释至刻度，配制成一系列不同浓度的标准溶液，摇匀后置于离子色谱仪进行测试，利用峰面积和溶液浓度的关系，绘制标准工作曲线；

(3)将步骤(1)制得的待测样品置于离子色谱仪中进行测试，平行测试若干次后取平均值，带入步骤(2)所得到的标准曲线中，得到待测聚羧酸减水剂样品的氧化钾和氧化钠的浓度C1和C2，然后根据公式得到待测聚羧酸减水剂中氧化钠和氧化钾的含量，其中W1和W2的单位是％，C1和C2的单位是mg/mL，n是待测液稀释的倍数，无量纲，V是待测液的体积，单位是mL，m是待测聚羧酸减水剂样品的取样量，单位是g，是氯化钠换算为氧化钠的换算系数，是氯化钾换算为氧化钾的换算系数，无量纲系数；

上述离子色谱仪中，采用的保护柱为Metrosep C6-100/2.0保护柱，色谱柱为Metrosep C6-100/2.0分离柱，色谱柱的内径的颗粒大小为5μm，色谱柱的温度为20～30℃，进样量为10～30μL，所用的淋洗液为有机酸，为柠檬酸、草酸、酒石酸和芳香酸中的至少一种，淋洗液的流速为0.5～1.0mL/min。

在本发明的一个优选实施方案中，所述过滤膜为0.05～0.5μm的聚四氟乙烯膜。

进一步优选的，所述过滤膜为0.22μm的聚四氟乙烯膜。

在本发明的一个优选实施方案中，所述色谱柱的温度为25℃，进样量为20μL。

在本发明的一个优选实施方案中，所述淋洗液的流速为0.8mL/min。

在本发明的一个优选实施方案中，所述离子色谱仪为瑞士万通883离子色谱仪，其中包括流动相、自动进样装置、蠕动泵、色谱柱、抑制器和检测池，自动进样装置通过自动进样样品盘装置与蠕动泵相连进行自动进样，抑制器为MSM II化学抑制器，检测池为电导检测池。

本发明的有益效果是：