[发明专利]一种快硬超早强聚羧酸减水剂及其制备方法

权利要求书

1.一种快硬超早强聚羧酸减水剂，其特征在于：由如下重量份的原料组分制成：分子量为5000～6000的聚醚单体180～230重量份、不饱和一元羧酸或其衍生物15～19重量份、不饱和醇胺酯小单体5～12重量份、甲基丙烯酸二甲氨乙酯2～5重量份、三丙烯基胺2～5重量份、氧化剂0.7～2.0重量份、还原剂0.2～0.6重量份、链转移剂0.6～1.2重量份、32wt％氢氧化钠水溶液14～18重量份、磷酸三钠1-5重量份和适量去离子水，去离子水的量使得所述快硬超早强聚羧酸减水剂的含固量达到45～55％；其中，上述不饱和醇胺酯小单体为丙烯酸和N，N-二乙基乙醇胺以2∶1～1.5的摩尔比在亚磷酸催化下，于105～115℃发生酯化反应制得，上述聚醚单体为烯丙基聚氧乙烯聚醚、甲基烯丙基聚氧乙烯聚醚和异戊烯醇聚氧乙烯基醚中的至少一种，上述不饱和一元羧酸或衍生物为丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酰胺和甲基丙烯酰胺中的至少一种，上述聚醚单体。

2.如权利要求1所述的一种快硬超早强聚羧酸减水剂，其特征在于：所述不饱和醇胺酯小单体的制备方法包括如下步骤：

(1)将丙烯酸和N，N-二乙基乙醇胺，加入到装有冷凝装置的反应容器中；

(2)边搅拌边冲入氮气，升温至55～60℃，加入对苯二醌，搅拌20～30min，对苯二醌占丙烯酸和N，N-二乙基乙醇胺总质量的1.0～1.5％；

(3)继续升温至105～115℃，加入亚磷酸后恒温反应3～5h，亚磷酸占丙烯酸和N，N-二乙基乙醇胺总量的1.0～1.2％；

(4)停止反应后减压蒸馏出未反应的丙烯酸，即得到所述不饱和醇胺酯小单体。

3.如权利要求1所述的一种快硬超早强聚羧酸减水剂，其特征在于：所述氧化剂为过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠和过氧化氢中的至少一种。

4.如权利要求1所述的一种快硬超早强聚羧酸减水剂，其特征在于：所述链转移剂为巯基乙酸、巯基乙醇、3-巯基丙酸、硫甘油、3-巯基丙酸异辛酯、磷酸三钠、十二烷基硫醇和硫代苹果酸中的至少一种。

5.如权利要求1所述的一种快硬超早强聚羧酸减水剂，其特征在于：所述还原剂为2-羟基-2-亚磺酸基乙酸、2-羟基-2-亚磺酸基乙酸二钠盐、2-羟基-2-磺酸基乙酸和2-羟基-2-磺酸基乙酸二钠盐中的至少一种。

6.如权利要求1至5中任一权利要求所述的一种快硬超早强聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

(1)按重量份称取各原料组分；

(2)将不饱和一元羧酸或其衍生物溶于10～15重量份去离子水中，得到第一溶液；将还原剂溶于25～30重量份去离子水中得到第二溶液；将链转移剂溶于25～30重量份去离子水中得到第三溶液；

(3)将聚醚单体、不饱和醇胺酯小单体、甲基丙烯酸二甲氨乙酯、三丙烯基胺、氧化剂及剩余的去离子水加入到反应容器中，于室温搅拌至溶解；

(4)同时滴加第一溶液，第二溶液和第三溶液至步骤(3)所得的物料中，均在2～5h内滴加完毕，其中第二溶液较第一溶液推迟10～20min滴完，其中第三溶液较第一溶液推迟10～30min滴完，滴加结束后保温反应1～3h；

(5)在步骤(4)所得的物料中加入1～5重量份的磷酸三钠，再用适量32wt％氢氧化钠水溶液调节pH值至6.0～6.5，即得所述快硬超早强聚羧酸减水剂。