[发明专利]一种Ni3

说明书

一种原位生长在泡沫镍上的Ni₃S₂@rGO@LDHs的制备方法。本发明涉及纳米材料领域具超高电容性和循环稳定性的一种原位生长在泡沫镍上的Ni₃S₂@rGO@LDHs的制备方法。本发明的目的是要解决现有水滑石较差循环稳定性的问题。方法：以泡沫镍，硫代乙酰胺，羟基氧化铝，硝酸镍，尿素为原料，采用三步水热法，制备Ni₃S₂@rGO@LDHs且具有高电容性、优异循环稳定性。

技术领域

本发明涉及电容器技术领域，特别涉及一种Ni₃S₂@rGO@LDHs的制备方法。

背景技术

超级电容器是一种介于传统电容器和电池之间的新型储能器件，通过在电极材料和电解质界面快速的离子吸脱附或完全可逆的法拉第氧化还原反应来存储能量，根据储能与转化机制的不同可将超级电容器分为双电层电容器和法拉第准电容器。水滑石类化合物(LDHs) 是一类具有层状结构的新型无机功能材料， LDHs的主体层板化学组成与其层板阳离子特性、层板电荷密度或者阴离子交换量、超分子插层结构等因素密切相关。然而， LDHs的导电性能不佳导致循环性能和电容性较低。所以令活性物质原位生长在集流体上，并且与其他化合物复合是提高电容性、能量密度、循环稳定性的有效方法之一，为解决能源紧缺问题具有很好的研究意义。

发明内容

为了克服上述现有LDHs导电性能差导致的电容性较低、循环稳定性较差，本发明提供了一种制备方法简单、新颖、高产率比较高，设计的电极材料具有较高的比电容和良好的稳定性。

本发明的目的是这样实现的，一种Ni₃S₂@rGO@LDHs的制备方法，包括以下步骤:

(1) 硫代乙酰胺溶于25毫升去离子水中，在25摄氏度下剧烈搅拌一段时间，会形成一个无色均一液体，该液体被转移到80毫升聚四氟乙烯高压釜中并加入泡沫镍进行水热反应，反应完毕后自然冷却，用蒸馏水对泡沫镍反复洗涤。在60摄氏度下真空干燥2小时得到表面长有Ni₃S₂的泡沫镍；

(2) 氧化石墨和抗坏血酸依次加入到30毫升蒸馏水中，在25摄氏度下搅拌一段时间，将所得的溶液和步骤（1）中制备的表面长有Ni₃S₂的泡沫镍移到80毫升聚四氟乙烯高压釜中并进行水热反应，反应完毕后自然冷却，用蒸馏水对泡沫镍反复洗涤，在50摄氏度下真空干燥3小时得到表面长有Ni₃S₂@rGO的泡沫镍；

(3) 在蒸馏水中加入异丙醇铝，恒温搅拌后，调节溶液的pH。继续反应3小时后，获得半透明溶胶，60-100摄氏度下烘干待用。然后将得到的粉末与水混合均匀，80-100摄氏度下搅拌，1小时后加入稀HNO₃溶液10毫升，继续恒温搅拌一段时间后得到AlOOH溶胶；

(4) 将获得的AlOOH溶胶与步骤（2）中制得的表面生长Ni₃S₂@rGO的泡沫镍混合，剧烈搅动一段时间。随后，用乙醇对泡沫镍反复冲洗几次，置于室温下干燥。最后在Ni₃S₂@rGO表面附着AlOOH；

(5) 表面生长Ni₃S₂@rGO@AlOOH的泡沫镍放入去离子水中，再依次加入尿素和硝酸镍。搅拌一段时间后，混合溶液置于高压反应釜中进行水热反应，反应结束后用去离子水冲洗泡沫镍，干燥得到Ni₃S₂@rGO@LDHs，即所述基于的超级电容器材料。

所述步骤（1）中硫代乙酰胺的质量为0.1-0.9克，水热反应温度80-180摄氏度，反应时间为5-8个小时；