[发明专利]一种铜离子的检测方法在审

专利信息
申请号: 201711469485.9 申请日: 2017-12-29
公开(公告)号: CN108120630A 公开(公告)日: 2018-06-05
发明(设计)人: 池明;祝玉洪;李鹏廷;姜大川;张润德 申请(专利权)人: 大工(青岛)新能源材料技术研究院有限公司
主分类号: G01N1/34 分类号: G01N1/34
代理公司: 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 代理人: 巩同海
地址: 266234 山东省*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 分子筛 铜离子 水样 称取 检测 备用 测试 加热恒温 元素检测 二乙胺 甲酸钠 络合法 脱洗液 有机物 烘干 超声 放入 硫代 烧杯 配制
【说明书】:

发明涉及一种铜离子的检测方法,属于元素检测技术领域。包括以下步骤:(1)称取含铜水样放入烧杯中;(2)称取分子筛备用;(3)将水样加热恒温搅拌一段时间,向水样中加入分子筛继续搅拌一段时间;(4)将步骤(3)所得样品离心,取分子筛烘干;(5)配制NaOH溶液备用;(6)取NaOH溶液将步骤(4)所得的分子筛超声脱洗,收集脱洗液,采用二乙胺二硫代甲酸钠络合法检测铜离子含量。本发明测试方法简单易行;可以排除其他有机物的干扰,提高测试精度。

技术领域

本发明涉及一种铜离子的检测方法,属于元素检测技术领域。

背景技术

分子筛是一种具有连通孔道和骨架结构,并且拥有巨大比表面积的硅铝酸盐化合物。由于其分子筛晶体结构中的Al3+取代了部分Si4+的位置,致使晶体中心负电荷过剩,结构中Na+、K+、Ca2+、Mg2+等阳离子来补偿过剩的电荷,这些阳离子能够自由移动,当与通过静电作用吸附于分子筛表面的阳离子或带正电荷的基团接触时,会发生离子交换。此外分子筛有着极大的比表面积,为大量吸附金属离子提供了可能。

分子筛对金属离子的吸附作用与分子筛本身的结构特性是分不开的。分子筛的有效孔径约为0.42nm,属于四面立方晶系,在分子筛的空间结构中,钠离子有规则的占据分子筛晶格中的部分格点,并且有规律的运动以保证分子筛的晶体自由能最低。当外界存在一种或多种阳离子时能够取代晶体中已有的钠离子,可以发生离子交换作用。

常规对铜离子的检测方法是用二乙胺二硫代甲酸钠在氨性溶液中与铜离子生成黄棕色络合物,用四氯化碳萃取后检测。但这种方法操作流程较复杂,且受制于金属离子的浓度影响,且存在多重金属离子或者有其他有机物存在时会对萃取过程产生干扰。先用低浓度的铜离子进行富集后再进行检测,可以大大减少误差。

本发明中使用了分子筛进行水体中的铜离子的吸附富集,吸附金属离子后的分子筛经过NaOH脱洗可以将分子筛吸附的铜离子洗出进而进行检测。

发明内容

针对现有技术存在的上述缺陷,本发明提出了一种利用分子筛吸附法的铜离子检测方法。

本发明是采用以下的技术方案实现的:

一种铜离子的检测方法,包括以下步骤:

(1)称取含铜水样放入烧杯中;

(2)称取分子筛备用;

(3)将水样加热恒温搅拌一段时间,向水样中加入分子筛继续搅拌一段时间;

(4)将步骤(3)所得样品离心,取分子筛烘干;

(5)配制NaOH溶液备用;

(6)取NaOH溶液将步骤(4)所得的分子筛超声脱洗,收集脱洗液,采用二乙胺二硫代甲酸钠络合法检测铜离子含量。

步骤(1)中含铜水样的体积为200-500mL,步骤(2)中分子筛的质量为0.6-1g。

步骤(3)中将水样加热至80-90℃恒温搅拌0.5-1h,向水样中加入分子筛继续搅拌4-6h。

步骤(4)中分子筛60-80℃烘干。

步骤(5)中NaOH的浓度为1-1.5mol/L。

本发明的有益效果是:

1、本发明测试方法简单易行;

2、本发明测试方法可以排除其他有机物的干扰,提高测试精度。

具体实施方式

为了使本发明目的、技术方案更加清楚明白,下面通过实施例,对本发明作进一步详细说明。

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