[发明专利]异位多元金属氧化物薄膜外延生长及其连续化制备的方法

说明书

本发明提供了一种异位多元金属氧化物薄膜外延生长及其连续化制备的方法，根据金属靶材的特点进行初始组分蒸镀；在高真空状态下由靶材蒸发出来的纳米颗粒到达衬底后沉积成非晶态金属前驱薄膜，经过沉积后，前驱膜输送到不同氧分压的低压气氛，再加以不同的温度进行晶化和外延生长。本发明方法实现不同熔点及升华温度的多元金属元素共蒸发，能根据组成元素的特点选取该元素的蒸发技术和条件，而动态基带能实现前驱组分的均匀性；后期氧化处理始于高度细化的、纳米级的前驱组分，后期晶化生长成核中心多，生长快速且密度比较高；此外，通过控制氧分压，能实现在较低温度下进行反应热处理，即可在较低温度下实现晶化和外延生长，制备方法简单。

技术领域

本发明涉及一种超导材料的制备方法，特别是涉及一种超导带材连续化制备的方法，应用于高温超导材料制备技术领域。

背景技术

多元金属氧化物薄膜，包括高温超导(REBaCuO，RE＝RE＝Y,Gd,Dy等稀土元素)、庞大巨磁阻(LaSrMnO)、压电陶瓷(PZT)、铁电材料等，具有很多功能性和广泛的应用。例如具有基于ReBa₁Cu₂O_7-δ(REBaCuO，)高温超导体的第二代高温超导带材，这种新型电力材料的结构包括了金属基带、氧化物缓冲层、铜基氧化物、REBaCuO超导层和金属保护层。第二代高温超导带材是指以REBCO-123系超导材料为主的稀土类钡铜氧化物超导涂层导体。它由金属合金基带、种子层、阻挡层、帽子层、稀土钡铜氧超导层、保护层以及稳定层等构成。与第一代Bi系高温超导带材相比，第二代高温超导带材具有更高的不可逆场、更高的超导转变温度和更高的临界电流密度，可以在较高的温度和磁场下应用，是各国高温超导领域研发的焦点。

多元金属氧化物外延薄膜为各种器件应用的基础材料，这些材料含有多种金属元素，在薄膜制备时存在难以客服的困难，即不同金属元素的熔点和升华温度的区别和特点。除此之外，常归的单一制备技术往往存在组分结构不均匀、元素扩散严重、表面粗糙度大、孔洞、二次相等缺陷，而且特别晶体取向和致密性不高等现象也容易出现，所以在制备方式上存在多种技术路线共存的局面。为了提升大面积、长尺度的薄膜制备效率和性能，需使用创新工艺加以改进。

发明内容

为了解决现有技术问题，本发明的目的在于克服已有技术存在的不足，提供一种异位多元金属氧化物薄膜外延生长及其连续化制备的方法，主要解决普遍存在的组分结构不均匀、元素扩散严重、表面粗糙度大、孔洞、二次相等缺陷，可实现不同熔点及升华温度的多元金属元素共蒸发，可根据组成元素的特点选取该元素的蒸发技术和条件，动态基带可实现先驱组分的均匀性，后期氧化处理始于高度细化的、纳米级的前驱组分，后期晶化生长成核中心多，生长快速且密度比较高，此外，通过控制氧分压，可实现在较低温度下进行反应热处理，即可在较低温度下实现晶化和外延生长，特别是克服了多层涂敷后结构容易恶化，晶体取向下降等技术问题。

为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种异位多元金属氧化物薄膜外延生长及其连续化制备的方法，其特征在于：采用超导带材前驱膜沉积过程与超导相转变过程的两步法完成；

在超导带材前驱膜沉积过程中，采用反应共蒸发的制备方法进行多元金属共沉积，以不同的金属靶材作为蒸发源，在沉积过程中，控制带材衬底的输送方式，进行带材动态沉积REBCO薄膜，从而在带材衬底上制备超导带材前驱膜，其中RE为稀土元素；

在超导相转变过程中，将完成超导带材前驱膜制备的带材衬底送入氧化反应装置中进行热处理，在氧化反应装置中的不同区段通入不同流量的氧气，使在氧化反应装置中的不同区段腔室内形成不同的氧分压环境，用以获得不同氧分压的低压气氛，在氧化反应装置中的不同区段施加不同的温度，对在带材衬底上形成的超导带材前驱膜进行晶化处理，实现超导相转变的外延生长，在带材衬底上得到多元金属氧化物外延薄膜。