[发明专利]一种富钛钛酸铝载体的制备方法有效
申请号: | 201711469641.1 | 申请日: | 2017-12-29 |
公开(公告)号: | CN108002431B | 公开(公告)日: | 2019-11-05 |
发明(设计)人: | 周淑雁;廖清玉;王虹 | 申请(专利权)人: | 陕西瑞科新材料股份有限公司 |
主分类号: | C01G23/00 | 分类号: | C01G23/00;C01G23/047 |
代理公司: | 西安弘理专利事务所 61214 | 代理人: | 许志蛟 |
地址: | 721013 陕西省*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 富钛钛酸铝 载体 制备 方法 | ||
1.一种富钛钛酸铝载体的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1,制备包裹状钛溶胶液和纳米二氧化钛悬浊液
步骤1.1,将钛酸正丁酯加入到无水乙醇中,然后加入分散剂,随后进行超声反应形成包裹状钛溶胶液,备用;
步骤1.2,将纳米二氧化钛加入无水乙醇中,然后超声分散得到纳米二氧化钛悬浊液,备用;
步骤2,将铝溶胶放入反应釜中,随后加入步骤1.2的纳米二氧化钛悬浊液,搅拌均匀后加入硅酸乙酯,超声反应得到混合液;将混合液减压蒸馏反应,得到粘稠液;
步骤3,制备多孔粗模
将步骤2中的粘稠液放入模具中超声固化反应,随后进行恒压加热反应,得到多孔粗模;
步骤4,制备镀膜粗模
将步骤3的多孔粗模浸泡在步骤1.1的包裹状钛溶胶内,随后取出快速固化,得到镀膜粗模;
步骤5,将步骤4的镀膜粗模进行梯度烧结,即得到多孔富钛钛酸铝。
2.根据权利要求1所述的一种富钛钛酸铝载体的制备方法,其特征在于,所述步骤1.1中钛酸正丁酯在包裹状钛溶胶液中的质量浓度为10-20g/L,其中分散剂具体为聚乙烯吡咯烷酮、分散剂的添加浓度为0.5-1.5g/L;
所述超声反应参数:压力为3-5MPa,温度为60-80℃,频率为2.5-5.5kHz。
3.根据权利要求1所述的一种富钛钛酸铝载体的制备方法,其特征在于,所述步骤1.2中纳米二氧化钛在纳米二氧化钛悬浊液中的质量浓度为20-40g/L,超声分散频率为8-16kHz。
4.根据权利要求1所述的一种富钛钛酸铝载体的制备方法,其特征在于,所述步骤2中硅酸乙酯、铝溶胶中铝离子、纳米二氧化钛悬浊液中纳米二氧化钛的质量比为0.05-0.15:1:1,超声反应频率为10-20kHz、超声反应时间10-15min。
5.根据权利要求1所述的一种富钛钛酸铝载体的制备方法,其特征在于,所述步骤2中减压蒸馏反应的参数为:时间3-5h、压力为标准大气压的20-40%、温度50-80℃。
6.根据权利要求1所述的一种富钛钛酸铝载体的制备方法,其特征在于,所述步骤3中超声固化反应参数:超声频率为2-8MHz,温度为120-150℃,超声时间2-4h;所述恒压加热反应参数:温度200-250℃,压力0.4-0.8Mpa,时间为2-3h。
7.根据权利要求1所述的一种富钛钛酸铝载体的制备方法,其特征在于,所述步骤4中快速固化温度为110-140℃,固化时间为10-20min。
8.根据权利要求1所述的一种富钛钛酸铝载体的制备方法,其特征在于,所述步骤5中梯度烧结参数为:
第一梯度:烧结温度200-240℃,烧结时间40-60min;第二梯度:烧结温度400-500℃,烧结时间60-80min;第三梯度:烧结温度1000-1100℃,烧结时间120-150min;第四梯度:烧结温度1200-1400℃,烧结时间240-300min。
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