[发明专利]一种螯合酸对金属钙离子的螯合能力的测试方法在审
申请号: | 201711469939.2 | 申请日: | 2017-12-29 |
公开(公告)号: | CN108267444A | 公开(公告)日: | 2018-07-10 |
发明(设计)人: | 隋蕾;邓志颖;陆红军;姚斌;张随望;陆小兵;王勇;宋昭杰;王尔珍 | 申请(专利权)人: | 中国石油天然气股份有限公司 |
主分类号: | G01N21/79 | 分类号: | G01N21/79;G01N31/16 |
代理公司: | 北京三友知识产权代理有限公司 11127 | 代理人: | 张德斌;姚亮 |
地址: | 100007 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 螯合 螯合能力 式( 1 ) 螯合钙离子 校准 金属钙 乙酸钙 离子 乙酸钙溶液 测试 标准溶液 钙离子 缓冲液 容量瓶 酸溶液 移液管 滴定 式中 消耗 | ||
1.一种螯合酸对金属钙离子的螯合能力的测试方法,其中,所述方法包括:取螯合酸溶液,在缓冲液存在下,用乙酸钙标准溶液滴定至终点,然后按照式(1)计算螯合酸对钙离子螯合能力,并以样品螯合钙离子的量表示:
式中:ω(Ca)—螯合钙离子能力,mg/g;
C1—乙酸钙溶液浓度,mol/L;
V1—消耗乙酸钙体积,mL;
M—钙的摩尔质量,g/mol;
m1—样品质量,g;
V2—500mL容量瓶校准后的准确体积数值,mL;
V3—100mL移液管校准后的准确体积数值,mL。
2.根据权利要求1所述的方法,其中,螯合酸溶液是在缓冲液和指示剂存在下,用乙酸钙标准溶液滴定至终点;(优选所述指示剂为氯化钾、萘酚绿B和酸性铬兰K的混合物;优选是氯化钾、萘酚绿B和酸性铬兰K按质量比40:2:1的混合物;优选是滴定至溶液为紫红色为终点)。
3.根据权利要求1所述的方法,其中,所述缓冲液为NH3-NH4Cl缓冲溶液;(优选所述缓冲液用量为将螯合酸溶液pH调节为9-11)。
4.根据权利要求3所述的方法,其中,NH3-NH4Cl缓冲溶液的配制方法为称取54g氯化铵与350mL氨水中,用水定容至1000mL。
5.根据权利要求1所述的方法,其中,所述的螯合酸溶液的质量体积浓度为1%-3%;优选所述的螯合酸溶液的质量体积浓度为1%。
6.根据权利要求1所述的方法,其中,所述乙酸钙标准溶液的浓度为0.25mol/L。
7.根据权利要求1所述的方法,其中,以螯合酸总重量计,所述螯合酸由如下重量百分比成分组成:氟化铵5.0%~15.0%、盐酸5.0%~20.0%、缓蚀剂2.0~10.0%、螯合剂3.0%~15.0%、以及余量为水。
8.根据权利要求7所述的方法,其中,所述缓蚀剂选自三乙醇胺、硫醇胺、苯乙酮按1:(1-2):(1-3)配制成浓度为15.0%-25.0%的水溶液;优选所述缓蚀剂选自三乙醇胺、硫醇胺、苯乙酮按1:1:1配制成浓度为25.0%的水溶液。
9.根据权利要求7所述的方法,其中,所述螯合剂选自柠檬酸、次氨基三乙酸按(2-4):1配制成20.0%-25.0%的水溶液;优选所述螯合剂选自柠檬酸、次氨基三乙酸按2:1配制成25.0%的水溶液。
10.根据权利要求1所述的方法,其中,所述方法包括:
步骤1:称取5.0g螯合酸,加入去离子水稀释并定容至500mL容量瓶;
步骤2:用移液管吸取100mL稀释的螯合酸溶液至锥形瓶中,
步骤3:量取加入NH3-NH4Cl缓冲溶液调节pH值为10左右,加入锥形瓶中;
步骤4:加1~2滴混合指示剂至锥形瓶中;
步骤5:用乙酸钙标准溶液滴定溶液至紫红色为终点;
步骤6:螯合酸对钙离子的螯合能力按式(1)计算,螯合钙的螯合能力以样品螯合Ca2+的量表示:
式中:ω(Ca)—螯合钙离子能力,mg/g;
C1—乙酸钙溶液浓度,mol/L;
V1—消耗乙酸钙体积,mL;
M—钙的摩尔质量,g/mol;
m1—样品质量,g;
V2—500mL容量瓶校准后的准确体积数值,mL;
V3—100mL移液管校准后的准确体积数值,mL。
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