[发明专利]一种螯合酸对金属钙离子的螯合能力的测试方法在审

专利信息
申请号: 201711469939.2 申请日: 2017-12-29
公开(公告)号: CN108267444A 公开(公告)日: 2018-07-10
发明(设计)人: 隋蕾;邓志颖;陆红军;姚斌;张随望;陆小兵;王勇;宋昭杰;王尔珍 申请(专利权)人: 中国石油天然气股份有限公司
主分类号: G01N21/79 分类号: G01N21/79;G01N31/16
代理公司: 北京三友知识产权代理有限公司 11127 代理人: 张德斌;姚亮
地址: 100007 *** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 螯合 螯合能力 式( 1 ) 螯合钙离子 校准 金属钙 乙酸钙 离子 乙酸钙溶液 测试 标准溶液 钙离子 缓冲液 容量瓶 酸溶液 移液管 滴定 式中 消耗
【权利要求书】:

1.一种螯合酸对金属钙离子的螯合能力的测试方法,其中,所述方法包括:取螯合酸溶液,在缓冲液存在下,用乙酸钙标准溶液滴定至终点,然后按照式(1)计算螯合酸对钙离子螯合能力,并以样品螯合钙离子的量表示:

式中:ω(Ca)—螯合钙离子能力,mg/g;

C1—乙酸钙溶液浓度,mol/L;

V1—消耗乙酸钙体积,mL;

M—钙的摩尔质量,g/mol;

m1—样品质量,g;

V2—500mL容量瓶校准后的准确体积数值,mL;

V3—100mL移液管校准后的准确体积数值,mL。

2.根据权利要求1所述的方法,其中,螯合酸溶液是在缓冲液和指示剂存在下,用乙酸钙标准溶液滴定至终点;(优选所述指示剂为氯化钾、萘酚绿B和酸性铬兰K的混合物;优选是氯化钾、萘酚绿B和酸性铬兰K按质量比40:2:1的混合物;优选是滴定至溶液为紫红色为终点)。

3.根据权利要求1所述的方法,其中,所述缓冲液为NH3-NH4Cl缓冲溶液;(优选所述缓冲液用量为将螯合酸溶液pH调节为9-11)。

4.根据权利要求3所述的方法,其中,NH3-NH4Cl缓冲溶液的配制方法为称取54g氯化铵与350mL氨水中,用水定容至1000mL。

5.根据权利要求1所述的方法,其中,所述的螯合酸溶液的质量体积浓度为1%-3%;优选所述的螯合酸溶液的质量体积浓度为1%。

6.根据权利要求1所述的方法,其中,所述乙酸钙标准溶液的浓度为0.25mol/L。

7.根据权利要求1所述的方法,其中,以螯合酸总重量计,所述螯合酸由如下重量百分比成分组成:氟化铵5.0%~15.0%、盐酸5.0%~20.0%、缓蚀剂2.0~10.0%、螯合剂3.0%~15.0%、以及余量为水。

8.根据权利要求7所述的方法,其中,所述缓蚀剂选自三乙醇胺、硫醇胺、苯乙酮按1:(1-2):(1-3)配制成浓度为15.0%-25.0%的水溶液;优选所述缓蚀剂选自三乙醇胺、硫醇胺、苯乙酮按1:1:1配制成浓度为25.0%的水溶液。

9.根据权利要求7所述的方法,其中,所述螯合剂选自柠檬酸、次氨基三乙酸按(2-4):1配制成20.0%-25.0%的水溶液;优选所述螯合剂选自柠檬酸、次氨基三乙酸按2:1配制成25.0%的水溶液。

10.根据权利要求1所述的方法,其中,所述方法包括:

步骤1:称取5.0g螯合酸,加入去离子水稀释并定容至500mL容量瓶;

步骤2:用移液管吸取100mL稀释的螯合酸溶液至锥形瓶中,

步骤3:量取加入NH3-NH4Cl缓冲溶液调节pH值为10左右,加入锥形瓶中;

步骤4:加1~2滴混合指示剂至锥形瓶中;

步骤5:用乙酸钙标准溶液滴定溶液至紫红色为终点;

步骤6:螯合酸对钙离子的螯合能力按式(1)计算,螯合钙的螯合能力以样品螯合Ca2+的量表示:

式中:ω(Ca)—螯合钙离子能力,mg/g;

C1—乙酸钙溶液浓度,mol/L;

V1—消耗乙酸钙体积,mL;

M—钙的摩尔质量,g/mol;

m1—样品质量,g;

V2—500mL容量瓶校准后的准确体积数值,mL;

V3—100mL移液管校准后的准确体积数值,mL。

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