[发明专利]一种聚乙二醇改性氧化石墨烯的制备方法

权利要求书

1.一种聚乙二醇改性氧化石墨烯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)预处理：通过公知的Hummers法及其变体制备得到氧化石墨烯G，将所述氧化石墨烯G经50℃真空压强<20mmHg下烘干48h以上后使用，单甲基改性聚乙二醇M需经活化的4A分子筛干燥后使用，非质子极性溶剂S需加入4A分子筛干燥后再经减压蒸馏除去水分；

(2)聚乙二醇改性氧化石墨烯的制备：在惰性气体保护和干燥环境中，在室温下，将步骤(1)经过预处理后的氧化石墨烯G加入到经预处理的非质子极性溶剂S中，对体系进行超声分散处理直至形成均匀分散液；之后，冷却至30℃以下，在分散液中加入氢化钠作为脱质子试剂，搅拌1-4h，搅拌过程中需保证温度低于30℃；之后，加入经预处理的单甲基改性聚乙二醇M，在30-45℃下搅拌反应12-48h；反应完成之后，加入醋酸中和样品，之后以转速>10000rpm离心浓缩样品，撇去上清液，再减压蒸馏时压强<10mmHg下蒸去剩余的溶剂，制得聚乙二醇改性氧化石墨烯；

所述氧化石墨烯G与非质子极性溶剂S的质量比为0.5-2.5：500；

所述氢化钠为通用的60％w/w纯度品，需作折算按净质量计，质量为氧化石墨烯G质量的0.04-0.12倍；

所述单甲基改性聚乙二醇M质量为氧化石墨烯G质量的0.4-1.2倍；

所述醋酸用量为氢化钠摩尔量的1.2倍；

所述单甲基改性聚乙二醇M的结构如式(1)所示:

所述单甲基改性聚乙二醇M的重均分子量为500-2000，n的值由单甲基改性聚乙二醇M的重均分子量确定；X为发生亲核取代/开环加成反应的基团，包括：氯、溴或碘原子，对甲苯磺酰氧基，缩水甘油醚基中的一种。

2.根据权利要求1所述的一种聚乙二醇改性氧化石墨烯的制备方法，其特征在于，所述结构式(1)中X为溴原子。

3.根据权利要求2所述的一种聚乙二醇改性氧化石墨烯的制备方法，其特征在于，所述非质子极性溶剂S为沸点≤160度的非质子极性溶剂，包括四氢呋喃(THF)、1,4-二氧六环、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)的任意一种或一种以上混合。

4.根据权利要求3所述的一种聚乙二醇改性氧化石墨烯的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述惰性气体保护操作中，所用气体为氮气或氩气。

5.权利要求1至4任一项所述的制备方法制得的一种聚乙二醇改性氧化石墨烯的应用方法，其特征在于，所述聚乙二醇改性氧化石墨烯适用于水胶比为0.28-0.45，辅助胶凝材料含量不高于总胶凝材料质量的30％的混凝土，其掺量范围为胶凝材料总重量的0.08-0.20％。