[发明专利]一种普鲁士蓝衍生铁钴镍硫化物及其制备方法与应用有效
申请号: | 201711470164.0 | 申请日: | 2017-12-29 |
公开(公告)号: | CN108091875B | 公开(公告)日: | 2020-05-08 |
发明(设计)人: | 黎晋良;麦文杰;谢俊鹏;王子龙;赵传熙;赵志娟 | 申请(专利权)人: | 暨南大学 |
主分类号: | H01M4/58 | 分类号: | H01M4/58 |
代理公司: | 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 | 代理人: | 雷月华;陈燕娴 |
地址: | 510632 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 普鲁士 衍生 铁钴镍 硫化物 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种普鲁士蓝衍生铁钴镍硫化物,其特征在于,其为钠/钾离子电池负极材料,结构为三维立方体多孔结构,由铁钴镍基普鲁士蓝经过硫化得到,其金属有机框架通过碳化进行固定;其中,铁、钴和镍的摩尔比为1~5:1~5:1~5,金属总含量为40~60wt%,硫的含量为30~50wt%,碳的含量为10~50wt%,铁、钴、镍、硫和碳的总含量为100wt%。
2.权利要求1所述的一种普鲁士蓝衍生铁钴镍硫化物的制备方法,其特征在于,包括以下具体步骤:
(1)将摩尔比为1~5:1~5:1~5的铁氰化物、钴氰化物和镍氰化物加入0.2~0.5 mol/L的盐酸溶液中,使铁氰化物、钴氰化物和镍氰化物的浓度分别为0.1~0.5 mol/L;再加入相当于铁氰化物、钴氰化物和镍氰化物总质量5~40倍的聚乙烯吡咯烷酮,以70~90℃加热12~24h后,固液分离,清洗干燥后得到铁钴镍基立方体结构普鲁士蓝粉末;
(2)将步骤(1)制得的铁钴镍基立方体结构普鲁士蓝粉末与硫源混合加热至500~800℃,保持1~6h,即可得到所述的普鲁士蓝衍生铁钴镍硫化物;其中,硫源与铁钴镍基立方体结构普鲁士蓝粉末的质量比为2~5:1。
3.根据权利要求2所述的一种普鲁士蓝衍生铁钴镍硫化物的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述铁氰化物为铁氰化钠或铁氰化钾,钴氰化物为钴氰化钠或钴氰化钾,镍氰化物为镍氰化钠或镍氰化钾。
4.根据权利要求2所述的一种普鲁士蓝衍生铁钴镍硫化物的制备方法,其特征在于,步骤(2)中的硫源为硫粉或硫代乙酰胺。
5.根据权利要求2所述的一种普鲁士蓝衍生铁钴镍硫化物的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述固液分离是以8000~12000rpm转速离心得到沉淀,所述清洗是用去离子水和乙醇清洗。
6.根据权利要求2所述的一种普鲁士蓝衍生铁钴镍硫化物的制备方法,其特征在于,步骤(2)中以1~5℃/min的升温速率加热至500~800℃。
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