[发明专利]一种利用XRF荧光光谱仪测定二氧化硅含量的方法

说明书

本发明公开了一种利用XRF荧光光谱仪测定二氧化硅含量的仪器分析方法，其特征在于：可分析的样品类型多。对固体、液体、松散粉末、压片、玻璃熔融片、滤纸等多种类型样品都可直接进行分析。该方法用来确定样品中已知元素的浓度。本方法采用二氧化硅为标准样品，以氧化铝为基体在XRF仪器上建立标准曲线，得出标准曲线的回归方程，通过该回归方程计算得到二氧化硅含量。本发明能够实现快速检测陶粒中二氧化硅含量，精密度高，处理方便，节省化学分析试剂等优点，操作便捷准确。

技术领域

本发明属于分析技术领域，涉及二氧化硅的定量分析方法，具体涉及利用XRF荧光光谱仪测定二氧化硅含量的方法。

背景技术

陶粒的外观颜色因所采用的原料和工艺不同而各异。焙烧陶粒的颜色大多为暗红色、赭红色，也有一些特殊品种为灰黄色、灰黑色、灰白色、青灰色等。因为生产陶粒的原料很多，陶粒的品种也很多，因而颜色也就很多。免烧陶粒因所用固体废弃物不同，颜色各异，一般为灰黑色，表面没有光泽度，不如焙烧陶粒光滑。轻质性是陶粒许多优良性能中最重要的一点，也是它能够取代重质砂石的主要原因。陶粒按密度分为一般密度陶粒、超轻密度陶粒、特轻密度陶粒三类。(1)一般密度陶粒一般密度陶粒是指密度大于500kg/m3的陶粒。它的强度一般相对较高，多用于结构保温混凝土或高强混凝土。(2)超轻密度陶粒超轻密度陶粒一般是指300～500kg/m3的陶粒。这种陶粒一般用于保温隔热混凝土及其制品。(3)特轻密度陶粒特轻密度陶粒是指小于300kg/m3的陶粒。它的保温隔热性能非常优异，但强度较差。一般用于生产特轻保温隔热混凝土及其制品。

据文献报道，目前陶粒的检测方法主要采用化学分析法，但耗时长，人为误差大，且副产物对二氧化硅的定量结果产生干扰，不能对其进行快速、有效的定量分析。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供了一种利用XRF荧光光谱仪测定二氧化硅含量的方法，该方法精密度高，重现性好，准确度高，重复性好，能够实现对样品的直接定量，且分析时间短，方法简单易行，方便可靠。

因为陶粒中含有大量的二氧化硅，氧化铝，可以利用XRF荧光光谱利用X射线管发出的初级X射线辐照样品，样品中的原子被激发，产生X射线荧光，然后利用波谱仪或能谱仪进行测量，根据各种元素特征X射线荧光的波长/能量和强度进行元素的定性和定量分析。

为了实现上述目的，本申请采取的技术方案如下：

一种XRF荧光光谱仪测定陶粒中二氧化硅含量的方法，采用XRF荧光光谱仪进行检测、外标定量，具体步骤如下：

(1)配制标准样品，标准样品由二氧化硅和氧化铝组成，其中二氧化硅所占样品质量比例分别为10％、20％、25％、30％、35％、40％、50％、60％、70％、80％、90％，所有标准样品在配制前均在105摄氏度烘箱中干燥至恒重；

(2)取步骤(1)配制的标准样品，全部进行精确研磨，研磨后压制成片；利用XRF荧光光谱仪进行分析，利用仪器自带的标准曲线制作程序制作标准曲线，采用外标法绘制二氧化硅含量标准曲线.C＝D+ERM其中C为式样含量；D为校准曲线截距；E为校准曲线斜率；R为常量因子系数；M为基体强度；

(3)标准曲线漂移校正：进入XRF建立曲线界面，输入漂移校正程序名称并选择相对应的道组，进入漂移校正界面设定相应的参数测量；

(4)制备陶粒样品压片，利用XRF荧光光谱仪进样分析，调出相应的标准曲线直接运行检测程序，记录结果。

所述的二氧化硅和氧化铝均为优级纯试剂。

步骤(3)中相应的参数如下：分析线为Kα，检测晶体LiF，管压40KV，管流50mA，积分时间20s。

步骤(4)中制备陶粒样品压片时，标准样品与硼酸的质量比为2～4：7。