[发明专利]应用于苯烷基化的固体酸催化剂的再生方法及反应装置

说明书

一种应用于苯烷基化的固体酸催化剂的再生方法及反应装置，该方法包括以下步骤：停止进原料，从反应器底部通入吹扫蒸汽，温度为185～195℃，去除催化剂的浮碳；从进料口通入500～600℃的贫氧气去除催化剂的积碳，同时对系统进行烘干，直到反应器底部取样器无明水产生。从进料口通入氮气，在反应器中取样，直到氧的体积分数≤0.5％。本发明补充了热苯洗涤法的不足，解决了不溶物的去除问题，且操作简单，易于实施。

技术领域

本发明属于有机合成技术领域，具体涉及一种应用于苯烷基化的固体酸催化剂的再生方法及反应装置。

背景技术

直链烷基苯(LAB)是生产洗涤剂的重要中间体，目前工业生产主要采用美国UOP公司的HF催化工艺。由于HF强烈的腐蚀性和毒性，该工艺存在工艺流程复杂和环保问题，因此，采用无腐蚀性的固体酸工艺代替HF工艺成为必然的发展趋势。目前工业化的固体酸工艺是UOP公司的Detal工艺，它虽然克服了HF工艺的不足，但仍存在缺陷，其催化剂每24h需要再生1次。与此同时清华大学化工系开发了采用改性β沸石催化剂的烷基苯新工艺，克服了传统HF工艺的不足，制备的洗涤剂更容易生物降解，然而改性β沸石催化剂同样容易失活，单程寿命短，需要反复洗涤再生。但传统的热苯洗涤再生法无法将固体酸催化剂表面以及孔道中的所有物质去除，催化剂表面以及孔道中的浮碳、催化剂在生产过程中产生的积碳会缓慢积累，这些物质在热苯中难以溶解而去除，在催化剂进行大约30次热苯再生后就会严重堵塞催化剂孔道，这就需要寻找一种新的方法对以上物质进行去除。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种应用于苯烷基化的固体酸催化剂的再生方法及反应装置，以便解决上述问题的至少之一。

本发明是通过如下技术方案实现的：

作为本发明的一个方面，提供一种应用于苯烷基化的固体酸催化剂的再生方法，包括以下步骤：

(1)停止进原料，向反应器中通入吹扫蒸汽，温度为185～195℃，去除催化剂的浮碳；

(2)从进料口通入500～600℃的贫氧气去除催化剂的积碳，同时对系统进行烘干，直到反应器底部取样器无明水产生；

(3)从进料口通入氮气，在反应器中取样，直到氧的体积分数≤0.5％。

进一步地，所述固体酸催化剂为改性β沸石。

进一步地，步骤(1)中，所述蒸汽的压力1.5MPa。

进一步地，步骤(2)中，所述贫氧气中氧气体积分数为3～6％。

作为本发明的另一个方面，提供一种应用于苯烷基化的反应装置，用于前述的应用于苯烷基化的固体酸催化剂的再生方法中，包括：

反应器，其中装载有待再生的固体酸催化剂；所述反应器上设置有蒸汽入口、氮气入口、空气入口、排凝阀、放空口、取样口和在线取样器，其中：

蒸汽入口，位于反应器底部，用于通入吹扫蒸汽；

氮气入口，位于反应器侧面，用于通入氮气；

空气入口，位于反应器侧面，用于通入空气；

排凝阀，位于反应器底部，用于排除蒸汽冷凝液；

放空口，位于反应器顶部，用于排除过量的吹扫蒸汽；

取样口，位于反应器的上、中和下部位置，用于反应过程中取样；以及

在线取样器，位于反应器底部，用于反应过程中实时取样。

进一步地，所述应用于苯烷基化的反应装置还包拦液板，其位于反应器内部的顶部，防止反应液冲刷腐蚀反应器。