[发明专利]一种含纤维素醚类单体的聚羧酸减水剂及其制备方法和应用在审
申请号: | 201711470747.3 | 申请日: | 2017-12-29 |
公开(公告)号: | CN108192045A | 公开(公告)日: | 2018-06-22 |
发明(设计)人: | 庞浩;王坤;廖兵;年福伟;郭莹;黄健恒 | 申请(专利权)人: | 中科院广州化学有限公司;中科院广州化学有限公司南雄材料生产基地;中国科学院大学 |
主分类号: | C08F291/06 | 分类号: | C08F291/06;C08F291/08;C08F220/06;C04B24/26;C04B103/30 |
代理公司: | 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 | 代理人: | 陈文姬 |
地址: | 510650 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 聚羧酸减水剂 纤维素醚类 小分子 滴加 链转移剂 中和剂 酯交换反应催化剂 不饱和羧酸单体 制备方法和应用 氧化剂 不饱和聚醚 不饱和羧酸 不饱和酯 催化体系 合成原料 混合溶液 加热搅拌 聚羧酸类 纤维素醚 氧化还原 最终产物 保水性 保坍性 抽真空 大单体 还原剂 流动度 阻聚剂 除水 制备 保温 冷却 合成 应用 | ||
1.一种含纤维素醚类单体的聚羧酸减水剂,其特征在于,其合成原料包括单体、小分子不饱和羧酸、合成聚羧酸类高分子用的氧化还原催化体系、链转移剂和中和剂;
所述单体包括不饱和纤维素醚类单体和不饱和聚醚类大单体;
所述小分子不饱和羧酸与不饱和纤维素醚类单体摩尔比为5~12:1;
所述不饱和聚醚类大单体,具有500~2000g/mol的分子量,与小分子不饱和羧酸摩尔比为1:2.5~5;
所述氧化还原催化体系中氧化剂的摩尔量为单体摩尔量的0.03%~0.1%;
所述链转移剂的摩尔量为单体摩尔量的0.05%~0.1%;
所述中和剂与小分子不饱和羧酸摩尔比为0.8~1:1。
2.根据权利要求1所述的含纤维素醚类单体的聚羧酸减水剂,其特征在于,所述不饱和纤维素醚类单体由小分子不饱和酯、纤维素醚、酯交换反应催化剂和阻聚剂制备而成;
所述纤维素醚具有400~2000g/mol的分子量;
所述小分子不饱和酯与纤维素醚类单体摩尔比为1.5~2:1;
所述酯交换反应催化剂的摩尔量为不饱和纤维素醚类单体质量的0.5%~1%;
所述阻聚剂的质量为小分子不饱和酯质量的0.2~0.8%。
3.根据权利要求2所述的含纤维素醚类单体的聚羧酸减水剂,其特征在于,所述小分子不饱和酯为丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯中的一种。
4.根据权利要求2所述的含纤维素醚类单体的聚羧酸减水剂,其特征在于,所述纤维素醚为羟乙基纤维素、羟丙基甲基纤维素中的一种以上。
5.根据权利要求2所述的含纤维素醚类单体的聚羧酸减水剂,其特征在于,所述酯交换反应催化剂为对甲苯磺酸、甲醇钠、氢氧化钠中的一种。
6.根据权利要求2所述的含纤维素醚类单体的聚羧酸减水剂,其特征在于,所述阻聚剂为吩噻嗪、对苯二酚、叔丁基邻苯二酚中的一种以上。
7.根据权利要求1所述的含纤维素醚类单体的聚羧酸减水剂,其特征在于,所述小分子不饱和羧酸为丙烯酸、α-甲基丙烯酸中的至少一种;
所述不饱和聚醚类大单体为分子量500~2000的烯丙基聚氧乙烯醚、异戊烯醇聚氧乙烯醚、甲基烯丙醇聚氧乙烯醚中的一种以上;
所述氧化还原催化体系中氧化剂为双氧水,还原剂为维生素C;所述链转移剂为巯基乙酸;所述中和剂为氢氧化钠。
8.权利要求1~7任一项所述的含纤维素醚类单体的聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将小分子不饱和酯、纤维素醚除水后与酯交换反应催化剂、阻聚剂一起加入反应容器中,抽真空后加热到90~120℃搅拌;
(2)将上一步产物与不饱和聚醚类大单体、氧化剂溶于水加入反应容器,升温到60~80℃后滴加还原剂与链转移剂的混合溶液,同时滴加小分子不饱和羧酸单体;
(3)滴加完后在65℃~80℃保温30~60分钟,之后冷却至50℃以下,加入中和剂,即为最终产物:含纤维素醚类单体的聚羧酸减水剂。
9.根据权利要求8所述的含纤维素醚类单体的聚羧酸减水剂,其特征在于,步骤(3)所述最终产物的pH为7,固含量为40%。
10.权利要求1~7任一项所述的含纤维素醚类单体的聚羧酸减水剂在水泥工程施工中的应用。
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