[发明专利]一种耐温抗盐微乳液型降失水剂及其制备方法

说明书

本发明涉及一种耐温抗盐微乳液型降失水剂及其制备方法，所述制备方法包括以下步骤：A、制备油相；B、制备水相；C、将水相滴加入油相中；D、超声分散；E、通氮除氧；F、聚合反应。本发明提供的耐温抗盐微乳液型降失水剂，性能稳定，生产成本低，在高温高盐条件下，降失水效果显著。

技术领域

本发明涉及水溶性高分子合成技术领域，尤其涉及一种耐温抗盐微乳液型降失水剂及其制备方法。

背景技术

在固井过程中，由于压差导致水泥浆自由水流失，使得水泥浆流动性能大大降低；而且流失的自由水对开采的油也会造成污染。因此。发明一种合理有效的油井水泥降失水剂具有现实意义。近几年，国内外关于降失水剂的研究日益增多，但大多采用水溶液聚合法得到胶状或粉状产品，如中国发明专利CN201010108900.X，该类产品吸湿性强，长期放置易损失有效成分，导致应用效果下降；同时该类产品溶解性差，需外力搅拌才能使其溶解完全，使用成本较高。因而乳液型降失水材料的研究逐渐成为热点，如发明专利CN201210353665.1，CN201210576491.5，CN201510132696.8等，但这类常规反相乳液，乳胶粒子较大，易沉降，相比于微乳液产品稳定性较差。

目前现有技术方案提供的固井水泥降失水剂的主要缺陷在于：高盐度高温条件下降失水性能下降，且生产成本高，工艺复杂。如专利CN201010222208.X 公开了一种两性聚合物降失水剂，该产品在90℃和10％盐浓度条件下具有良好的降失水性能，但不能解决100℃以上和更高盐浓度下的水泥浆失水问题；专利CN201510526183.5的技术方案，虽能解决高温失水问题，但在高盐水浓度下未体现出优越的降失水性能，而且制备工艺复杂，生产成本较高。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明提供一种耐温抗盐微乳液型降失水剂及其制备方法，采取的技术方案如下：

一方面，本发明提供一种耐温抗盐微乳液型降失水剂的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：

A、将主乳化剂和功能性表面活性剂加入连续相中，得到油相，控制油相温度在15-35℃，然后搅拌油相至完全溶解；

B、将丙烯酰胺类主单体、功能性单体、助剂和第一引发剂加入去离子水中，得到水相，保持水相温度低于25℃，搅拌水相至完全溶解，然后向水相中加入碱性物质，调节水相pH值至6-8；

C、搅拌油相，同时向油相中滴加水相，滴加速度为8-15滴/min，水相滴加完毕，得到第一预乳液；

D、保持第一预乳液温度处于5-10℃，对第一预乳液进行超声分散，得到第二预乳液；

E、搅拌第二预乳液，同时向第二预乳液中通入氮气除氧，当通氮结束时停止搅拌，得到第三预乳液；

F、搅拌第三预乳液，同时向第三预乳液中通入氮气除氧，然后加入现配的第二引发剂，进行聚合反应，反应温度30-60℃，反应时间1-4h，得到耐温抗盐微乳液型降失水剂。

优选地，在步骤A中，所述搅拌速度为200-500r/m，搅拌时间10-20min；在步骤C中，所述搅拌速度300-800r/min；在步骤D中，所述超声分散时间 5-8min，超声功率500-800W；

优选地，在步骤E中，所述搅拌速度为500-800r/min，所述通氮速度为 5-8L/min，通氮时间1-2h；在步骤F中，所述搅拌速度为300-500r/min，所述通氮速度为3-8L/min。

进一步地，所述主乳化剂为失水山梨醇单油酸酯、失水山梨醇三硬脂酸酯、失水山梨醇单硬脂酸酯、失水山梨醇单棕榈酸酸酯、失水山梨醇月桂酸酯、聚氧乙烯失水山梨醇单油酸酯、聚氧乙烯失水山梨醇单硬脂酸酯、聚氧乙烯失水山梨醇三硬脂酸酯、聚氧乙烯失水山梨醇单月桂酸酯、烷基酚聚氧乙烯醚-10 中的一种或几种,所述主乳化剂占降失水剂总质量的2-7％。