[发明专利]一种2,2-二氟乙醇生产过程中间产物的回收方法有效
申请号: | 201711470851.2 | 申请日: | 2017-12-29 |
公开(公告)号: | CN108101776B | 公开(公告)日: | 2020-11-20 |
发明(设计)人: | 段琦;明文勇;孟翔;王瑞英;王泽洋;傅海 | 申请(专利权)人: | 山东华安新材料有限公司 |
主分类号: | C07C51/42 | 分类号: | C07C51/42;C07C51/47;C07C59/01;C07C29/128;C07C31/38 |
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地址: | 255300 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 乙醇 生产过程 中间 产物 回收 方法 | ||
1.一种2,2-二氟乙醇生产过程中间产物的回收方法,其特征在于包括以下步骤:1)制备中间体羟基丁酸钾;2)上述步骤制备的羟基丁酸钾和2-氯-1,1-二氟乙烷反应,生成2,2-二氟乙醇和氯化钾,然后进行离心分离,得到氯化钾滤饼;3)向上述步骤中离心分离产生的滤饼中加入溶剂,在离心机中对滤饼进行洗涤,分离回收滤饼中的羟基丁酸钾回用到反应釜中,提高2,2-二氟乙醇的收率;
步骤3)的操作步骤为:向步骤2)中离心分离产生的滤饼中加入溶剂,在离心机中对滤饼进行洗涤,使滤饼中残留的羟基丁酸钾溶解在溶剂中,然后将溶液收集到储罐中,储罐中的溶液由泵输送到蒸发器中,顶部蒸出溶剂蒸汽,由冷凝器冷凝后进入储罐中,循环使用;蒸发器中剩余的物料进入带有搅拌的储罐中,再进入离心机中,分离出羟基丁酸钾固体,回用到反应系统;分离出的液体物料收集到储罐中,再返回到蒸发器中;
所述储罐通过出料管和出料阀连接离心机;所述出料阀为密封球阀;所述密封球阀包括第一阀壳、第二阀壳、球形阀芯和阀杆;所述第一和第二阀壳扣合在一起形成球形阀腔,球形阀腔的上部设置进液通道,球形阀腔的下部设置出液通道;所述球形阀腔内设置球形阀芯,球形阀芯连接阀杆,在球形阀芯上设置通液孔;通过旋转阀杆能够控制阀芯在球形阀腔内转动; 当通液孔与进液通道和出液通道相连通时,密封球阀处于开启状态;当通液孔不与进液通道和出液通道连通时,密封球阀处于关闭状态。
2.如权利要求1所述的一种2,2-二氟乙醇生产过程中间产物的回收方法,其特征在于:蒸发器的蒸发温度为70-110℃。
3.如权利要求1或2任一所述的一种2,2-二氟乙醇生产过程中间产物的回收方法,其特征在于:所述溶剂为丙酮、甲醇或乙醇中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的一种2,2-二氟乙醇生产过程中间产物的回收方法,其特征在于:在第一阀壳和第二阀壳上开设三个以上的螺纹孔,在螺纹孔内设置胶固式螺栓;所述第一阀壳和第二阀壳通过胶固式螺栓固定在一起;在第一阀壳和第二阀壳之间的间隙内设置密封胶。
5.根据权利要求4所述的一种2,2-二氟乙醇生产过程中间产物的回收方法,其特征在于:所述胶固式螺栓包括栓体,所述栓体内部设置中空的内容腔;所述栓体的外周壁上设置外螺纹, 栓体上开设若干个溢胶通孔;在内容腔内沿栓体的中轴线设置薄膜气柱,在薄膜气柱的两侧分别设置灌胶立柱;所述薄膜气柱内充入压缩气体, 所述灌胶立柱内充入黏胶。
6.根据权利要求5所述的一种2,2-二氟乙醇生产过程中间产物的回收方法,其特征在于:还包括橡胶弹绳,橡胶弹绳的上端与薄膜气柱的上端连接固定在一起,橡胶弹绳的下部与薄膜气柱的下端连接固定在一起,橡胶弹绳处于涨紧状态;橡胶弹绳的下端连接双刃刻刀,双刃刻刀的下部连接挤胶块;在栓体的上端开设插针孔,插针孔联通设置插针导管,将刺针从插针孔顺由插针导管插入栓体的内容腔中时,刺针能够刺破薄膜气柱,双刃刻刀和挤胶块在橡胶弹绳回缩力的作用下向内容腔上方快速移动,双刃刻刀能够同时划开两侧的灌胶立柱,令灌胶立柱中的黏胶顺由溢胶通孔进入螺孔和栓体之间。
7.根据权利要求6所述的一种2,2-二氟乙醇生产过程中间产物的回收方法,其特征在于:所述胶固式螺栓还包括封胶板,在栓体上部的两侧分别开设滑槽,在滑槽内设置滑板,所述滑板伸入栓体内容腔的一侧下部设置斜面, 当双刃刻刀和挤胶块上移至栓体上部时,能够通过挤压滑板的斜面将滑板从滑槽中挤出。
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