[发明专利]一种用于聚芳硫醚类树脂生产的溶剂回收工艺

说明书

本发明涉及一种用于聚芳硫醚类树脂生产的溶剂回收工艺，其特征是：1）在聚芳硫醚类树脂生产的溶剂回收工段的混合溶剂槽后设置一套萃取设备，用萃取剂进行萃取，萃取设备产生的水相送至助剂回收设备；2）萃取设备产生的油相进精馏设备得到萃取剂与NMP。其优点是：简化了设备，简化了操作条件，提高了溶剂回收率，降低了溶剂的损耗。

技术领域

本发明涉及一种用于聚芳硫醚类树脂生产的溶剂回收工艺，属于有机高分子材料领域。

背景技术

在聚芳硫醚类树脂的生产中，缩聚反应要在极性有机溶剂中进行，常用的此类溶剂为N-甲基吡咯烷酮（简称“NMP”）。其用量相对大（生产1吨成品一般需要使用5吨NMP），且其价格非常昂贵，反应后的液相部分（一般称为“缩聚母液”）如果随用随弃，既不经济又不环保，必须加以回收。除缩聚母液外，树脂的水洗液中也含有NMP。一般的做法是将所有含NMP的液体统一引入一个储槽并将其充分混合，在此过程中水洗液中的水可以降低缩聚母液的NMP浓度，从而使缩聚过程中副产的低聚物析出一部分，便于后续操作。此混合液（一般称为“混合溶剂”）经固液分离设备除去析出的低聚物后加入脱水塔进行减压精馏，蒸出其中的水分（水中溶解的氯化钠也会析出，在釜底聚集并通过固液分离设备除去）后加入脱轻塔进行减压精馏，除去其中比NMP沸点低的所有组分，最后在成品塔中减压蒸出NMP，剩余一些助剂和（聚合度更低的）低聚物与NMP形成糊状物，无法在正常操作温度（一般是135～140℃，而常压下NMP沸点为203℃）以下将NMP蒸出（如升温蒸出则NMP会分解，依旧无法回收），成为塔釜残液。塔釜残液中的NMP及助剂的回收更加困难。

前述传统方法虽然被各生产装置广泛使用，但存在如下问题：

1.为保证NMP不分解变质，三个塔都需要采用减压精馏，使得塔径增大，造价高。

2.除氯化钠时会带走一部分NMP，这部分要么损失掉要么需要再加一套装置回收，增加成本。

发明内容

本发明的目的是提供一种以萃取法为基础、工艺简便、溶剂回收率高、溶剂损耗低的用于聚芳硫醚类树脂生产的溶剂回收工艺。

本发明的原理：本发明使用某种不与水互溶的有机溶剂（下称“萃取剂”）从混合溶剂中萃取NMP，氯化钠和各种助剂（助剂均不溶于萃取剂，其具体成分与本发明无关，从略）会留在萃余相（水相），NMP进入萃取相（油相），低聚物不溶于萃取剂（因为聚芳硫醚类树脂很难溶于一般的有机溶剂），在NMP浓度下降后会析出，悬浮在水相中，在助剂回收时除去。混合溶剂经萃取分液后，水相送去回收助剂（具体工艺与本专利无关，从略），油相精馏回收萃取剂并再生NMP。

基于上述原理，本发明提供如下技术方案：

1）在聚芳硫醚类树脂生产的溶剂回收工段的混合溶剂槽后设置一套萃取设备，用萃取剂进行萃取，萃取设备产生的水相送至助剂回收设备；

2）萃取设备产生的油相进精馏设备得到萃取剂与NMP。

前述“萃取设备”为脉冲筛板塔、往复筛板塔、偏心转盘塔、混合-澄清器中的一种。

前述“萃取剂”为氯仿、四氯化碳、二氯乙烷、二氯丙烷、三氯丙烷、石油醚（C5～C7的烷烃混合物）中的一种。

本发明的优点是：简化了设备，简化了操作条件，提高了溶剂回收率，降低了溶剂的损耗。

附图说明

图1是本发明的流程图；

图2是实施例1的工艺设备流程简图；其中：1为混合溶剂槽（出料泵、分层器未画出），2为新增的萃取剂槽（出料泵、计量装置未画出），3为成品塔进料缓冲槽（出料泵未画出），4为成品塔（冷凝器、再沸器等塔附属部件未画出），5至7为新增管线,8为原有成品塔进料管线；