[发明专利]合成(S)-N′-(2-苄氧基亚丙基)甲酰肼的方法在审
| 申请号： | 201711471531.9 | 申请日： | 2017-12-29 |
| 公开（公告）号： | CN108191703A | 公开（公告）日： | 2018-06-22 |
| 发明（设计）人： | 郑培灿;王春春;田伟 | 申请（专利权）人： | 宁波新凯生物科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C241/04 | 分类号： | C07C241/04;C07C243/28;C07D233/22;C07C45/56;C07C47/198 |
| 代理公司： | 宁波市鄞州甬致专利代理事务所(普通合伙) 33228 | 代理人： | 沈春红 |
| 地址： | 315000 浙江省宁波*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 苄氧基 甲酰肼 亚丙基 后处理 氮气保护 溶剂 丙醛 乙基 咪唑 合成 饱和草酸溶液 有机铝化合物 回流反应 搅拌反应 无水乙醇 不安全 残余物 金属钠 乙二胺 丙酸 乙醇 萃取 制备 过滤 | ||
1.一种合成（S）-N′-（2-苄氧基亚丙基）甲酰肼的方法，其特征在于：具体的合成路径为：；
该合成方法的具体步骤包括：
（1）首先将（S）- 2-苄氧基丙酸与乙二胺反应，得（S）-2-（1-苄氧基乙基）-4，5-二氢-1H-咪唑；
（2）将（S）-2-（1-苄氧基乙基）-4，5-二氢-1H-咪唑溶于无水乙醇，然后在氮气保护下加入金属钠搅拌反应；反应完毕后除去乙醇，残余物在氮气保护下缓慢加入到饱和草酸溶液中，搅拌均匀后回流反应，反应完毕后萃取、干燥、过滤，除去溶剂后得产物（S）-2-苄氧基丙醛；
（3）将（S）-2-苄氧基丙醛与甲酰肼反应，反应完成后除去溶剂，然后后处理得到最终产物（S）-N′-（2-苄氧基亚丙基）甲酰肼。
2.根据权利要求1所述的合成（S）-N′-（2-苄氧基亚丙基）甲酰肼的方法，其特征在于：步骤（1）中（S）- 2-苄氧基丙酸与乙二胺的摩尔比为1:0.8-1.5。
3.根据权利要求2所述的合成（S）-N′-（2-苄氧基亚丙基）甲酰肼的方法，其特征在于：步骤（1）中（S）- 2-苄氧基丙酸与乙二胺的摩尔比为1:1-1.2。
4.根据权利要求1所述的合成（S）-N′-（2-苄氧基亚丙基）甲酰肼的方法，其特征在于：步骤（2）中（S）-2-（1-苄氧基乙基）-4，5-二氢-1H-咪唑与金属钠的摩尔比为1:1.5-3；步骤（2）中萃取用的萃取剂为二氯甲烷、苯、甲苯、三氯甲烷、四氯化碳中的一种或者多种。
5.根据权利要求4所述的合成（S）-N′-（2-苄氧基亚丙基）甲酰肼的方法，其特征在于：步骤（2）中（S）-2-（1-苄氧基乙基）-4，5-二氢-
6.根据权利要求1所述的合成（S）-N′-（2-苄氧基亚丙基）甲酰肼的方法，其特征在于：步骤（2）中搅拌反应的温度范围为-5℃~5℃，搅拌反应时间为20~40分钟。
7.根据权利要求6所述的合成（S）-N′-（2-苄氧基亚丙基）甲酰肼的方法，其特征在于：步骤（2）中搅拌反应的温度范围为-1℃~1℃，搅拌反应时间为25~35分钟。
8.根据权利要求1所述的合成（S）-N′-（2-苄氧基亚丙基）甲酰肼的方法，其特征在于：步骤（3）中（S）-2-苄氧基丙醛与甲酰肼的摩尔比为1:0.8-1.5。
9.根据权利要求8所述的合成（S）-N′-（2-苄氧基亚丙基）甲酰肼的方法，其特征在于：步骤（3）中（S）-2-苄氧基丙醛与甲酰肼的摩尔比为1:1-1.2。
10.根据权利要求1所述的合成（S）-N′-（2-苄氧基亚丙基）甲酰肼的方法，其特征在于：步骤（3）中的后处理为：向去除溶剂后的反应物中加入乙酸乙酯，25-30℃下搅拌0.5-2小时，过滤，得到的滤液去除乙酸乙酯后加入石油醚，25-30℃下搅拌0.5-2小时后滤出沉淀，沉淀烘干后得产物（S）-N′-（2-苄氧基亚丙基）甲酰肼。
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