[发明专利]一种催化二氧化碳为环氧碳酸酯的金属有机框架的制备方法及其应用有效
申请号: | 201711471626.0 | 申请日: | 2017-12-29 |
公开(公告)号: | CN108047457B | 公开(公告)日: | 2020-10-30 |
发明(设计)人: | 马建功;陈景获;程鹏 | 申请(专利权)人: | 南开大学 |
主分类号: | C08G83/00 | 分类号: | C08G83/00;C07D317/36;B01J31/22 |
代理公司: | 天津耀达律师事务所 12223 | 代理人: | 廖晓荣 |
地址: | 300071*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 催化 二氧化碳 碳酸 金属 有机 框架 制备 方法 及其 应用 | ||
1.一种锰金属有机框架材料的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
取2,4,6-三[(对羧基苯基)氨基]-1,3,5-三嗪,氯化锰溶于氮,氮-二甲基乙酰胺中,并加入蒸馏水,置于聚四氟乙烯内衬的反应釜中在120℃下反应72小时,以5℃/h缓慢降至室温后得到无色棒状晶体“Mn-MOF”,产率83%;原料2,4,6-三[(对羧基苯基)氨基]-1,3,5-三嗪,氯化锰,氮,氮-二甲基乙酰胺及蒸馏水用量比为73.0mg:12.6mg:3mL:0.75mL,聚四氟乙烯内衬的容积为25mL。
2.一种使用权利要求1所述方法制备的Mn-MOF在催化二氧化碳转化为环氧碳酸酯中的应用,其特征在于所述的应用包括以下步骤:
1)在手套箱中,称取权利要求1所述方法制备的Mn-MOF催化剂,助催化剂四丁基溴化铵于Schlenk瓶中,Mn-MOF与四丁基溴化铵的用量比为100mg:3.6mmol;
2)将Schlenk瓶从手套箱中取出,Schlenk瓶的支管连接真空线并脱气,再将1atm的二氧化碳气球与支管相连接,使Schlenk瓶充满二氧化碳气体;
3)用注射器分别注入各5.0mmol底物氧化苯乙烯、2-(氯甲基)环氧乙烷、3-苯氧基-1,2-环氧丙烷、3-(1-萘氧基)-1,2-环氧丙烷和苄基缩水甘油醚到Schlenk瓶,将Schlenk瓶放置于60℃油浴中,反应24h;
4)反应完成后,得到粗品,然后过硅胶柱,得到纯品;回收产率均达90%。
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