[发明专利]2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的合成工艺

说明书

本发明属于精细化工领域并公开了一种2‑氨基‑4‑乙酰氨基苯甲醚的合成工艺；包括步骤一：加0.25mol 2,4‑二硝基氯化苯和100ml甲醇，升温至35~45℃，先快后慢加20%质量分数的氢氧化钠溶液，升温到55~65℃后过滤，滤饼用水稀释，减压干燥，得2,4‑硝基苯甲醚；步骤二：配200ml浓度20%的二硫化钠溶液，加入0.25mol的2,4‑二硝基苯甲醚，升温到回流温度后冷却到80℃，静置，滤饼用冷水洗涤，减压干燥、得2，4‑二氨基苯基醚；步骤三：加入0.25mol 2,4‑二氨基苯甲醚、50ml醋酸以及0.1mol催化剂，冰浴，加0.25mol醋酐，加入125ml冰水、过滤，滤饼用二亚硫酸钠的溶液洗涤，减压干燥，得2‑氨基‑4‑乙酰氨基苯甲醚。本发明旨在提供一种2‑氨基‑4‑乙酰氨基苯甲醚回收率高、工艺简单、成本低廉的合成方法。

技术领域

本发明涉及精细化工技术领域，更具体地说，尤其涉及一种2-氨基-4-乙酰 氨基苯甲醚的合成工艺。

背景技术

2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚，其英文名称为4-Acetamino-2-aminoanisol，分子 式为C₉H₁₂N₂O₂其分子量为180.21，化学分子结构式为：

2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚为白色固体结晶，熔点为116℃～118℃，是合成 偶氮染料的重要中间体，主要用于和车镜分散深蓝HGL，亦可合成其他偶氮染 料等。偶氮染料是七大类染料中的一类，然而目前偶氮染料中90％的偶合组分 用苯胺、2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚和间乙酰氨基苯胺为原料，其中2-氨基-4-乙 酰氨基苯甲醚占50％以上，2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚做为偶合组分的分散染料， 品质稳定，发射强度高，染料应用性能优越，其需求量十分巨大。目前，生产 2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚产品的工艺是由对氨基苯甲醚为原料，经过酰化、硝 化反应生成4-甲氧基-2-硝基乙酰苯，4-甲氧基-2-硝基乙酰苯采用铁粉还原方法 生产，其酰化反应、硝化反应、还原反应的化学反应式分别为：

酰化反应：

硝化反应：

还原反应：

传统的生产工艺主要存在下列缺点：经上述酰化、硝化、还原三步反应总 收率仅较低，而且原料对氨基苯甲醚的生产采用传统的硝化工艺、硫化碱还原 和铁粉还原，不仅成本高，而且都会产生大量难以处理的化工三废，尤其是还 原工艺还不够成熟、严重影响染料的质量。因此，针对2-氨基-4-乙酰氨基苯甲 醚的生产的技术问题，所以如何提供一种回收率高，污染较小、产品质量好的 合成工艺是本领域技术人员需要考虑的技术问题。

发明内容

(一)解决的技术问题

针对现有技术的不足，本发明提供了一种2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的合成 工艺，解决了上述提到的对氨基苯甲醚为原料，经过酰化、硝化反应生成4-甲 氧基-2-硝基乙酰苯，4-甲氧基-2-硝基乙酰苯采用铁粉还原方法生产，经酰化、 硝化、还原三步反应总收率仅较低，而且原料对氨基苯甲醚的生产采用传统的 硝化工艺、硫化碱还原和铁粉还原，不仅成本高，而且都会产生大量难以处理 的化工三废，尤其是还原工艺还不够成熟、严重影响染料的质量的问题。

(二)技术方案

为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：

一种2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的合成工艺，其合成工艺包含以下步骤：