[发明专利]一种二氧化硅气凝胶纳米纤维复合膜的制备方法

说明书

一种二氧化硅气凝胶纳米纤维复合膜的制备方法，涉及纳米纤维复合膜。配制二氧化硅气凝胶/有机溶剂分散液；配制聚合物/SiO₂纺丝液；聚合物/SiO₂静电纺丝；纳米纤维复合膜的后处理。所得二氧化硅气凝胶纳米纤维复合膜的纤维形貌为针刺状，纤维平均直径为200～300nm，比表面积可达55㎡/g；工艺简单，制备条件温和，得到的复合纳米纤维膜比表面积高、纤维直径小，有望应用于隔热、吸附、催化、生物工程等领域。

技术领域

本发明涉及纳米纤维复合膜，尤其是涉及一种二氧化硅气凝胶纳米纤维复合膜的制备方法。

背景技术

二氧化硅气凝胶是一种防热隔热性能非常优异的轻质纳米多孔非晶固体材料，孔隙直径在1～100nm范围之间。二氧化硅气凝胶具有三维空间网络结构，这种网络结构95％是由空气构成，具有高孔隙率的纳米量级孔洞(大于99％)、高比面积(200m²/g～1000m²/g)、低体积密度(低至3kg/m³)、极低导热系数(导热系数低至0.013W/(m·K)等优点，并具有优异的热、光、介电等特性，在保温隔热、吸附、催化等领域有着广泛的应用前景。

二氧化硅气凝胶的高成本，低韧性，低强度等限制了其应用，因此，对二氧化硅气凝胶的改性研究成为目前研究的热点。2017年，梁腾隆等在《SiO₂气凝胶绝热复合材料的研究现状》一文中对二氧化硅气凝胶绝热复合材料的改性方法进行了论述。当前，对二氧化硅气凝胶常用的改性方法是将二氧化硅气凝胶与纤维通过凝胶整体成型法、混合模压或层压等方式复合，制备出以纤维为模板的二氧化硅气凝胶复合材料，既减少了二氧化硅气凝胶的使用量，降低了成本，又能保持二氧化硅气凝胶优异的性能。然而上述方法制备SiO₂/纤维复合材料的过程需经过多道工序才能完成，其工艺路线繁杂，同时可能会破坏二氧化硅气凝胶的多孔结构，造成二氧化硅气凝胶的聚集等。

静电纺丝技术是目前制备纳米纤维的重要方法，其核心技术在于利用带电荷的聚合物溶液或熔体在高压静电场中流动或者变形，发生高频率的不规则性螺旋运动，进而使射流在高速震荡过程中被拉细，经过溶剂挥发或熔体冷却而发生固化，形成直径在微纳米级别的纤维。2017年，闫尔云等在《PVA/SiO2复合纤维膜的制备和表征》一文中公开了静电纺丝法制备PVA/SiO₂复合纤维膜的方法，主要包括溶胶凝胶法和静电纺丝“两步”工艺。

发明内容

本发明的目的在于提供可得到兼具柔性和高比表面积二氧化硅气凝胶纳米纤维复合膜的一种二氧化硅气凝胶纳米纤维复合膜的制备方法。

本发明包括以下步骤：

1)配制二氧化硅气凝胶/有机溶剂分散液；

在步骤1)中，所述配制二氧化硅气凝胶/有机溶剂分散液的具体方法可为：将溶剂放置于烧杯中，将二氧化硅气凝胶粉末加入溶剂中，超声振荡，得二氧化硅气凝胶/有机溶剂分散液；所述溶剂可选自N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、无水乙醇、六氟异丙醇、甲酸、乙酸等中的至少一种；所述二氧化硅气凝胶粉末与有机溶剂的质量比可为1︰(5～20)；所述超声振荡的时间可为0.1～10h；所述二氧化硅气凝胶按质量百分比可为1％～60％。

2)配制聚合物/SiO₂纺丝液；

在步骤2)中，所述配制聚合物/SiO₂纺丝液的具体方法可为：将聚合物树脂或粉末干燥至恒重，再加入步骤1)所得的二氧化硅气凝胶/有机溶剂分散液中搅拌，得聚合物/SiO₂纺丝液；所聚合物树脂或粉末可选自尼龙6树脂、尼龙66树脂、聚丙烯腈粉末、聚乙烯醇粉末、聚氧化乙烯粉末等中的一种；所述干燥可置于80℃鼓风干燥箱中干燥；所述搅拌的时间可为12h；所述纺丝液质量百分浓度可为5％～20％

3)聚合物/SiO₂静电纺丝；