[发明专利]一种环氧丙烯酸树脂及其制备方法和应用有效
申请号: | 201711472747.7 | 申请日: | 2017-12-29 |
公开(公告)号: | CN109988283B | 公开(公告)日: | 2021-10-08 |
发明(设计)人: | 王林靖;苟金龙;刘翘楚 | 申请(专利权)人: | 上海飞凯材料科技股份有限公司 |
主分类号: | C08G59/14 | 分类号: | C08G59/14;C08G59/17 |
代理公司: | 北京三高永信知识产权代理有限责任公司 11138 | 代理人: | 肖庆武 |
地址: | 201908 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 丙烯酸 树脂 及其 制备 方法 应用 | ||
本发明公开了一种环氧丙烯酸树脂的制备方法,属于高分子材料领域。该制备方法包括:在第一预设温度下,使预设配比的环氧树脂、丙烯酸、磷酸酯类物质、催化剂、第一阻聚剂、抗氧剂在溶剂中混合均匀,得到中间反应体系。将中间反应体系升温至第二预设温度进行反应,至酸值低于5mg KOH/g时,终止反应,得到环氧丙烯酸酯中间产物;使预设配比的环氧丙烯酸酯中间产物、酸酐、第二阻聚剂在第三预设温度下进行反应,得到环氧丙烯酸树脂。该方法制备的树脂具有强附着力和良好的化学稳定性,解决了磷酸酯结构与环氧树脂的相容性问题。
技术领域
本发明涉及高分子材料领域,特别涉及一种环氧丙烯酸树脂及其制备方法和应用。
背景技术
环氧丙烯酸树脂是一种常见的显影树脂,通常用于制备PCB油墨(PrintedCircuit Board,印制电路板),所以,提供一种环氧丙烯酸树脂是十分必要的。
现有技术提供了这样一种环氧丙烯酸树脂,其通过如下方法制备得到:将原料环氧树脂和不同比例的1,2-环己二醇二缩水甘油醚投入反应器中,搅拌升温至80-90℃,然后加入计量好的催化剂,再用恒压滴液漏斗盛装丙烯酸和阻聚剂进行滴加,控制在0.5-1.0h内滴加完毕;滴加完后开始计时,逐步升温,反应1h后开始测定酸值,待反应物的酸值≤3mgKOH/g时停止反应,大约需要4-6h,出料得到改性环氧丙烯酸树脂。
发明人发现现有技术提供的方案至少具有以下技术问题:
现有技术提供的环氧丙烯酸树脂与PCB板基材之间的附着力较差,如若向其中加入附着促进剂,即使能提高其附着效果,但是会影响其化学稳定性。
发明内容
本发明实施例提供了一种环氧丙烯酸树脂及其制备方法和应用,可解决上述技术问题。具体技术方案如下:
第一方面,提供了一种环氧丙烯酸树脂的制备方法,所述制备方法包括:在第一预设温度下,使预设配比的环氧树脂、丙烯酸、磷酸酯类物质、催化剂、第一阻聚剂、抗氧剂在溶剂中混合均匀,得到中间反应体系;
将所述中间反应体系升温至第二预设温度进行反应,至酸值低于5mg KOH/g时,终止反应,得到环氧丙烯酸酯中间产物;
使预设配比的所述环氧丙烯酸酯中间产物、酸酐、第二阻聚剂在第三预设温度下进行反应,得到所述环氧丙烯酸树脂。
在一种可能的实现方式中,所述第一预设温度为60-100℃;
所述第二预设温度为95-115℃;
所述第三预设温度为60-100℃。
在一种可能的实现方式中,所述环氧树脂的环氧基与所述丙烯酸的羧基的摩尔比为1:1-1.5;
所述磷酸酯类物质的质量为所述丙烯酸质量的1%-3%;
所述催化剂、所述第一阻聚剂以及抗氧剂的质量分别为所述环氧树脂、所述丙烯酸和所述磷酸酯类物质总质量的0.5%-1.5%、0.1%-0.5%和0.1%-0.5%。
在一种可能的实现方式中,所述酸酐与所述环氧丙烯酸酯中间产物的羟基的摩尔比为0.45-0.9:0.8-1.25。
在一种可能的实现方式中,所述第二阻聚剂的质量为所述酸酐与所述环氧丙烯酸酯中间产物总质量的0.05%-0.5%。
在一种可能的实现方式中,所述环氧树脂为酚醛环氧树脂和/或邻甲酚醛环氧树脂;
所述磷酸酯类物质选自2-甲基-2-丙烯酸-2-(膦酰基氧基)乙酯、2-甲基-2-丙烯酸-2-羟乙基酯磷酸酯、磷酸氢二(甲基丙烯酰氧乙基)酯、磷酸中的至少一种;
所述酸酐为丁二酸酐、顺丁烯二酸酐、四氢苯酐、六氢苯酐、甲基四氢苯酐、甲基六氢苯酐中至少一种。
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