[发明专利]一种导电聚合物-稀土配合物复合电催化剂的制备方法有效
申请号: | 201711473058.8 | 申请日: | 2017-12-29 |
公开(公告)号: | CN108134101B | 公开(公告)日: | 2020-11-03 |
发明(设计)人: | 雷自强;康玉茂;王伟;李金梅;陶鹏宇;王鹏德 | 申请(专利权)人: | 西北师范大学 |
主分类号: | H01M4/90 | 分类号: | H01M4/90;B82Y30/00 |
代理公司: | 兰州智和专利代理事务所(普通合伙) 62201 | 代理人: | 张英荷 |
地址: | 730070 甘肃*** | 国省代码: | 甘肃;62 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 导电 聚合物 稀土 配合 复合 催化剂 制备 方法 | ||
1.一种导电聚合物-稀土配合物复合电催化剂的制备方法,包括以下工艺步骤:
(1)沉淀法制备稀土配合物:将2-噻吩甲酰三氟丙酮和邻菲啰啉溶解在无水乙醇中,调节溶液pH = 7~10,然后在不断搅拌下滴加到稀土金属硝酸化合物或氯化物的乙醇溶液中;当出现沉淀时,于油浴中保持50~60℃继续反应1~5小时,静置20~24 小时后,沉淀离心,分别用乙醇、蒸馏水洗涤,干燥10小时,得到稀土配合物;所述稀土金属硝酸化合物或氯化物中,稀土金属为镧(La)、铈(Ce)、镨(Pr)、钕(Nd)、钷(Pm)、钐(Sm)、铕(Eu)、钆(Gd)、铽(Tb)、镝(Dy)、钬(Ho)、铒(Er)、铥(Tm)、镱(Yb)、镥(Lu)、钪(Sc)、钇(Y)中的至少一种;
(2)导电聚合物-稀土配合物复合电催化剂的制备:将稀土配合物和表面活性剂超声分散于超纯水中,再向其中加入导电聚合物单体和氧化剂,在低温下进行聚合反应;所得黑色固体离心后分别用无水乙醇和超纯水洗涤,干燥,然后在氮气气氛下高温碳化,即得导电聚合物-稀土配合物复合电催化剂;所述导电聚合物单体为苯胺、噻吩、吡咯、多巴胺、间苯二胺、邻苯二胺、对苯二胺中的至少一种。
2.如权利要求1所述导电聚合物-稀土配合物复合电催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,2-噻吩甲酰三氟丙酮(TTA)和邻菲啰啉(Phen)的摩尔比为1:1~3:1。
3.如权利要求1所述导电聚合物-稀土配合物复合电催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,2-噻吩甲酰三氟丙酮(TTA)和稀土金属硝酸化合物或氯化物的摩尔比为1:1~3:1。
4.如权利要求1所述导电聚合物-稀土配合物复合电催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,所述稀土配合物与导电聚合物单体的物质的量之比为1:5~1:50。
5.如权利要求1所述导电聚合物-稀土配合物复合电催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠,稀土配合物与表面活性剂的物质的量之比为1:1~20:1。
6.如权利要求1所述导电聚合物-稀土配合物复合电催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,所述氧化剂为过硫酸铵和氯化铁,稀土配合物与氯化铁的物质的量之比为1:1~1:10;稀土配合物与氧化剂过硫酸铵的物质的量之比为1:1~1:10。
7.如权利要求1所述导电聚合物-稀土配合物复合电催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,所述聚合反应温度为0~5℃,时间为6~48小时。
8.如权利要求1所述导电聚合物-稀土配合物复合电催化剂的制备方法,其特征在于:所述高温碳化的升温速率为1 ~ 20℃,碳化温度为500~1200 ℃,碳化时间为1~6小时。
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