[发明专利]一种低成本的氮化铝晶体生长方法

说明书

本发明公开了一种低成本的氮化铝晶体生长方法，该方法使用石墨坩埚取代碳化钽坩埚，在石墨坩埚内衬一层碳化钽金属壳层，隔绝石墨坩埚，以防止被铝蒸汽腐蚀，坩埚内部使用带有孔的氮化铝陶瓷挡板将比表面积较大颗粒尺寸较小的氮化铝粉体料源夹在石墨坩埚和内部料源之间，起到初步过滤气体，与石墨杂质发生化学反应，去除氧原子，隔离碳杂质的作用；中下部夹层的中等尺寸颗粒氮化铝粉体起到二次过滤的作用，料源最上方采用大颗粒高度纯化的氮化铝料源进行生长，最终获得含有杂质较少，晶体质量较高(无裂纹，无微孔)的氮化铝大尺寸厘米级的氮化铝体单晶。

技术领域

本发明涉及通过升华法制备大直径的氮化铝块状单晶领域，具体涉及一种低成本的氮化铝晶体生长方法。

背景技术

AlN晶体是一种重要的宽禁带(6.2eV)半导体材料，具有高热导率(3.2W.cm^-1K^-1)、高电阻率及高表面声速(5600-6000m/s)等优异的物理性质，在激光器，大功率电子器件，光电子器件和声表面波器件中得到广泛应用。目前，物理气象传输法(PVT)是公认的制备大尺寸氮化铝单晶的有效途径，通过升华法在衬底上生长AlN晶体。

当前较普遍的是使用碳化钽坩埚，然而该坩埚造价昂贵，寿命较短，属于高损耗品，且用于单晶生长前需经过较长时间的碳化工艺。该坩埚对生长工艺有较高的要求，高温下(600℃)低含量的渗氧可能造成坩埚的损毁。经过试验统计，该坩埚寿命短，开裂严重，成本较高。

本发明中使用石墨坩埚，石墨坩埚相对碳化钽坩埚造价低，性能稳定，通过在石墨坩埚内衬碳化钽薄层，并使用留有小孔的氮化铝陶瓷薄板，将料源分为三个不同的夹层，靠近石墨内壁夹层的料源颗粒尺寸最小，比表面积最大，并与渗入料源的碳杂质充分反应，形成碳化铝，靠近籽晶的料源采用氮化铝大颗粒料，碳杂质含量极低，生长所得晶体质量较好。

发明内容

针对现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种低成本的氮化铝晶体生长方法，该方法使用石墨坩埚取代碳化钽坩埚，在石墨坩埚内衬一层碳化钽金属壳层，隔绝石墨坩埚，防止被铝蒸汽腐蚀，坩埚内部使用带有孔的氮化铝挡板将比表面积较大颗粒尺寸较小的氮化铝粉体料源夹在石墨坩埚和内部料源之间，起到初步过滤气体，与石墨杂质发生化学反应，去除氧原子，隔离碳杂质的作用；中下部夹层的中等尺寸颗粒氮化铝粉体起到二次过滤的作用，料源最上方采用大颗粒高度纯化的氮化铝料源进行生长，最终获得含有杂质较少，晶体质量较高(无裂纹，无微孔)的氮化铝大尺寸厘米级的体单晶。

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种低成本的氮化铝晶体生长方法，所述方法包括如下步骤：

1)在石墨坩埚内部放置碳化钽金属壳层，使所述碳化钽金属壳层紧贴石墨发热筒内壁；

2)为实现料源分层过滤气体的目的，在石墨坩埚底部铺上一层颗粒直径为1-2mm的氮化铝粉料层，在该层粉料上方放置一多孔氮化铝挡板，在所述多孔氮化铝挡板的上方左右两侧分别设置左、右夹层盖板；打开左夹层盖板，填入左夹层氮化铝粉料，关闭左夹层盖板；打开右夹层盖板，填入右夹层氮化铝粉料，关闭右夹层盖板，以此完成紧贴坩埚壁的夹层填料；

3)在多孔氮化铝挡板内从下至上依次放置颗粒直径为3mm的氮化铝粉料层、横向氮化铝陶瓷薄片、颗粒直径为4-5mm的氮化铝粉料层；

4)将籽晶粘接在碳化钽籽晶盖上，并将所述碳化钽籽晶盖放置在石墨坩埚体上；

5)将装料完成的坩埚放在密闭性良好的炉内，抽真空后，向炉体内充入高纯氮气至98000Pa,保持10分钟，抽真空，再次充气，该过程重复3次；