[发明专利]一种端含氢氟硅油的制备方法在审
| 申请号： | 201711474847.3 | 申请日： | 2017-12-29 |
| 公开（公告）号： | CN108250441A | 公开（公告）日： | 2018-07-06 |
| 发明（设计）人： | 刘德富;王娜;宋红玮;张生;王仁鸿 | 申请（专利权）人： | 美瑞新材料股份有限公司 |
| 主分类号： | C08G77/24 | 分类号： | C08G77/24;C08G77/08;C08G77/46 |
| 代理公司： | 北京轻创知识产权代理有限公司 11212 | 代理人： | 曾涛 |
| 地址： | 264006 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 硅油 氢氟 制备 三氟丙基甲基环三硅氧烷 化工中间体 化学中间体 有机氟材料 有机硅材料 二硅氧烷 反应条件 合成领域 优异性能 低粘度 聚合度 四甲基 配比 合成 | ||
1.一种端含氢氟硅油的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：将干燥脱水后的三氟丙基甲基环三硅氧烷和四甲基二氢二硅氧烷混合搅拌均匀，得第一混合物；
步骤2：向上述第一混合物中加入催化剂，控制反应温度为40-70℃，搅拌反应4-8h，得第二混合物；
步骤3：继续向第二混合物中加入盐类或盐类的水溶液，反应1-2h，减压抽除低沸物，过滤，即得端含氢氟硅油。
2.根据权利要求1所述的一种端含氢氟硅油的制备方法，其特征在于，所述三氟丙基甲基环三硅氧烷与四甲基二氢二硅氧烷加入量的摩尔比为(0.5～5):1。
3.根据权利要求2所述的一种端含氢氟硅油的制备方法，其特征在于，所述三氟丙基甲基环三硅氧烷与四甲基二氢二硅氧烷加入量的摩尔比为(1.5～4.8):1。
4.根据权利要求1所述的一种端含氢氟硅油的制备方法，其特征在于，所述催化剂为三氟甲磺酸、阳离子交换树脂、质量分数为98％的浓硫酸、酸性白土中的一种，所述催化剂的加入量为三氟丙基甲基环三硅氧烷质量的0.05-1％。
5.根据权利要求1所述的一种端含氢氟硅油的制备方法，其特征在于，所述盐类为碳酸钙、碳酸钠、碳酸氢钠中的一种，所述盐类的加入量为三氟丙基甲基环三硅氧烷的质量的0.5-1.5％。
6.根据权利要求1所述的一种端含氢氟硅油的制备方法，其特征在于，所述盐类的水溶液为碳酸钠溶液和碳酸氢钠溶液中的一种，所述盐类水溶液浓度10-20％，加入量为三氟丙基甲基环三硅氧烷的质量的5-15％。
7.根据权利要求1-6任一项所述的一种端含氢氟硅油的制备方法，其特征在于，通过调整三氟丙基甲基环三硅氧烷和四甲基二氢二硅氧烷的摩尔比例来控制端含氢氟硅油的聚合度；制备聚合度5-10的端含氢氟硅油，所述三氟丙基甲基环三硅氧烷与四甲基二氢二硅氧烷加入量的摩尔比可选≤2.5；制备聚合度10-18的端含氢氟硅油，所述三氟丙基甲基环三硅氧烷与四甲基二氢二硅氧烷加入量的摩尔比可选(2～4):1；制备聚合度18-25的端含氢氟硅油，所述三氟丙基甲基环三硅氧烷与四甲基二氢二硅氧烷加入量的摩尔比可选(3.5～5):1。
8.根据权利要求1-6任一项所述的一种端含氢氟硅油的制备方法，其特征在于，所述端含氢氟硅油具有如下结构：
其中，聚合度n为5-25的整数。
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