[发明专利]氟化氢和2-氯-3,3,3-三氟丙烯混合物的分离方法

说明书

本发明涉及一种氟化氢和2‑氯‑3,3,3‑三氟丙烯混合物的分离方法，包括以下步骤：将氟化氢和HCFO‐1233xf组成的共沸物加入到透明容器内，备用；给该设备通超低温冷媒液氮降温至‐85℃，控制温度在‐85℃，维持在此温度一段时间，有固体颗粒逐渐析出；当无固体颗粒析出后，分离固体和液体后，实现HF与HCFO‐1233xf的有效分离。本发明工艺简单，简化了工艺流程，流程短；分离后的HF含量可低于300ppm，分离效果明显；分离出的HF能够直接回收继续使用，无需其他操作，降低少原料消耗，环保。

技术领域

本发明涉及一种氟化氢和2-氯-3,3,3-三氟丙烯混合物的分离方法。

背景技术

2,3,3,3-四氟丙烯的臭氧损耗潜值为零，温室效应气体较低，被认为是HFC-134a的理想替代品。目前，以1,1,2,3-四氯丙烯和氟化氢(HF)为原料，三步反应合成2,3,3,3-四氟丙烯是2,3,3,3-四氟丙烯报道较多的合成路线。在该HFO-1234yf的制备过程中，HCFO-1233xf是重要的中间体，其与原料HF易形成共沸混合物。

专利CN101607866A公开了HF与HCFO-1233xf的共沸组成，提到该共沸组成可通过萃取技术进行分离，但对其分离过程未进行报道。萃取技术分离共沸组成须引入第三种物质作为萃取剂，通常萃取剂耗量较大，难于实现HF与HCFO-1233xf的有效分离。

专利CN103613481B利用HF与HCFO-1233xf存在的非均相共沸现象，采用液液相分离和非均相精馏耦合技术进行HF与HCFO-1233xf的分离，但该方法分离后HCFO-1233xf中仍有少量的HF存在，分离不彻底，选用设备较多，流程不够简便。

发明内容

本发明的目的是提供一种氟化氢和2-氯-3,3,3-三氟丙烯混合物的分离方法，工艺简单，简化了工艺流程，流程短；分离后的HF含量可低于300ppm，分离效果明显；分离出的HF能够直接回收继续使用，无需其他操作，降低少原料消耗，环保。

本发明所述一种氟化氢和2‐氯‐3,3,3‐三氟丙烯混合物的分离方法，包括以下步骤：

(a)将氟化氢和HCFO‐1233xf组成的共沸物加入到透明容器内，备用；

(b)给该设备通超低温冷媒液氮降温至‐85℃，控制温度在‐85℃，维持在此温度一段时间，有固体颗粒逐渐析出；

(c)当无固体颗粒析出后，分离固体和液体后，实现HF与HCFO‐1233xf的有效分离。

氟化氢的熔点为‐83℃，HCFO‐1233xf的熔点经检测为‐95℃。

取液相样品分析，其中的HF含量低于300ppm；固相HF可以直接回收继续使用，无需

再做其他处理。

超低温冷媒为液氮。

透明容器能耐‐180℃。

控制温度在‐85℃，维持在此温度20min‐3h。

本发明利用低于物质熔点的冷凝方法使氟化氢和2-氯-3,3,3-三氟丙烯分离的方法。解决现有技术中HF与HCFO-1233xf分离不彻底的问题，根据HF与HCFO-1233xf的熔点不同，到达低温后，一种物质先一步凝固析出的原理，将HF与HCFO-1233xf的共沸物通过低温冷却，HF先凝固成固态析出从而和HCFO-1233xf彻底分离。

与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

本发明所述的工艺简单，简化了工艺流程，流程短；分离后的HF含量可低于300ppm，分离效果明显；分离出的HF能够直接回收继续使用，无需其他操作，降低少原料消耗，环保。

附图说明