[发明专利]一种模量可调控凝胶注模生坯的制作方法

说明书

本发明公布一种模量可调控凝胶注模生坯的制备方法，其制备基本过程包括：配制单分子增塑剂乳化液；配制预混液；加入陶瓷粉料；注模成型；生坯脱模、干燥。完成后，即可根据加入单分子增塑剂量的多少获得所需范围的储能模量。本发明与现有技术相比，具有以下优点：可以通过调整邻苯二甲酸二丁酯在增塑剂乳化液中的百分含量，来调整控制凝胶注模生坯的储能模量；邻苯二甲酸二丁酯是一种单分子增塑剂，将其乳化后引入凝胶注模成型体系中，不会引起凝胶注模浆料粘度升高；阿拉伯树胶在本发明中既是邻苯二甲酸二丁酯的乳化剂，也是陶瓷粉末的分散剂，避免引入额外杂质。

技术领域

本发明涉及一种陶瓷凝胶注模生坯制备方法，特别涉及一种模量可调控凝胶注模生坯的制备方法，属于无机材料成型领域。

背景技术

凝胶注模成型技术是美国橡树岭国家实验室在20 世纪90 年代初首先发明的一种新的陶瓷材料胶态快速成型工艺。与其他湿法成型工艺相比，该工艺具有设备简单、成型坯体组成均匀、缺陷少、不需要脱脂、不易变形、净尺寸成型复杂形状零件及实用性很强等突出优点，受到国内外学术界和工业界的极大关注。

凝胶注模成型技术较多地采用丙烯酰胺作为单体，N,N-亚甲基双丙烯酰胺作交联剂为分散在浆料中，然后将单体引发，形成聚丙烯酰胺将氧化铝颗粒紧紧固定住，得到凝胶注模生坯。通常用干燥生坯的模量大小表征凝胶注模生坯的再加工性能，模量高，说明生坯硬度高，刚性大，加工难度也随之增大；模量低，说明生坯硬度低，刚性较低，意味着生坯柔性较好，更易于进行二次加工。用丙烯酰胺体系形成的凝胶注模生坯具有较高的模量，一般在1000~100000Pa之间，意味着硬度高，刚性大，这是由于聚丙烯酰胺是极性高分子，分子力间作用力较强，因此对干燥的生坯在二次加工时，样品往往容易发生脆性断裂，加工工具也容易受到磨损，表现为二次加工成本较高、相对困难。有学者曾尝试加入高分子类增塑剂（如聚乙二醇、聚乙烯醇、PVP等）来改善其二次加工性能，但额外引入高分子，会使凝胶注模浆料粘度升高，可用固含量上限降低，牺牲了凝胶注模可用范围。

发明内容

鉴于以上提出的问题，本发明提供了一种模量可调控凝胶注模生坯的制作方法。本发明制备陶瓷凝胶注模生坯是有良好塑性的生坯，该生坯模量通过单分子增塑剂的添加比例进行调节（20-600Pa），意味着其加工可塑能力可以根据实际需要进行控制，同时，在整个凝胶注模成型过程中，不会使凝胶注模浆料粘度升高，不会降低可用固含量上限。

本发明提出的塑性可调控凝胶注模生坯的制作方法包括以下步骤：

（1）配制单分子增塑剂乳化液：取一定量的去离子水、单分子增塑剂、乳化剂放在球磨罐中，球磨混合10-22h，获得乳白色均匀悬浊液；

（2）配制预混液：计算好配比，取一定量步骤（1）中获得的乳浊液，向其中加入分散剂、有机单体、交联剂，放入球磨罐中球磨15-35min，调节至合适的pH值，配成预混液；

（3）加入陶瓷粉料：计算配比，取一定量步骤（2）中获得的预混液，将所需含量的陶瓷粉末及烧结助剂粉料与预混液加入到球磨罐中，球磨8-30h，得到一定固含量的凝胶注模浆料；

（4）注模成型：在一定温度下，将球磨罐中的浆料倒入引发反应容器，静置5-30min，将一定量的催化剂、引发剂依次加入浆料中，搅拌均匀后注入所需的模具中，静置10-60min，待其成型；

（5）生坯脱模、干燥：将成型后的生坯脱模，然后放置在特定环境中，干燥5-20天，获得加工性能良好的干燥生坯。

在上述制作方法中，所述单分子增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯，乳化剂为阿拉伯树胶，分散剂为阿拉伯树胶，有机单体为丙烯酰胺，交联剂为N,N-亚甲基双丙烯酰胺，催化剂为四甲基乙二胺，引发剂为12wt%过硫酸铵水溶液，球磨机为滚筒球磨机。