[发明专利]一种3-硝基-4-丙氧基苯甲酸的制备方法在审
| 申请号： | 201711475620.0 | 申请日： | 2017-12-29 |
| 公开（公告）号： | CN108017543A | 公开（公告）日： | 2018-05-11 |
| 发明（设计）人： | 杨彦军;葛正全;李跃东;杨茂峰;王永广 | 申请（专利权）人： | 山东诚汇双达药业有限公司 |
| 主分类号： | C07C201/12 | 分类号： | C07C201/12;C07C205/59 |
| 代理公司： | 济南誉丰专利代理事务所(普通合伙企业) 37240 | 代理人： | 李茜 |
| 地址： | 263100 山东省*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 硝基 丙氧基 苯甲酸 制备 方法 | ||
1.一种3-硝基-4-丙氧基苯甲酸的制备方法，包括以下步骤：
（1）以3-硝基-4-羟基苯甲酸为原料，和过量的溴丙烷反应得到3-硝基-4-丙氧基苯甲酸丙酯；（2）3-硝基-4-丙氧基苯甲酸丙酯水解得到3-硝基-4-丙氧基苯甲酸。
2.根据权利要求1所述的3-硝基-4-丙氧基苯甲酸的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）反应溶剂为DMF。
3.根据权利要求1所述的3-硝基-4-丙氧基苯甲酸的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）反应中还需要缚酸剂，所述缚酸剂为碳酸钾。
4.根据权利要求1所述的3-硝基-4-丙氧基苯甲酸的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）反应温度为80~90℃。
5.根据权利要求1所述的3-硝基-4-丙氧基苯甲酸的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）反应时间为15h。
6.根据权利要求1所述的3-硝基-4-丙氧基苯甲酸的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）3-硝基-4-丙氧基苯甲酸丙酯水解条件为：3-硝基-4-丙氧基苯甲酸丙酯加入氢氧化钠溶液中；缓慢升温至70~80℃反应12小时，降至15~25℃后加入浓盐酸调溶液pH值2~3析出淡黄色固体；继续降温至0~10℃搅拌2小时，过滤、烘干得到3-硝基-4-丙氧基苯甲酸。
7.根据权利要求1所述的3-硝基-4-丙氧基苯甲酸的制备方法，其特征在于，所述氢氧化钠溶液的质量百分比浓度为6-7%。
8.根据权利要求1所述的3-硝基-4-丙氧基苯甲酸的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）向反应容器中加入溶剂DMF，搅拌下依次加入3-硝基-4-羟基苯甲酸和碳酸钾，再加入溴丙烷；缓慢升温至80~90℃反应15小时，反应完毕浓缩，油状物加入水搅拌均匀，加入乙酸丙酯萃取两次，合并有机层用水洗涤，然后干燥、浓缩得到3-硝基-4-丙氧基苯甲酸丙酯；
（2）3-硝基-4-丙氧基苯甲酸丙酯加入水和氢氧化钠溶液中；缓慢升温至70~80℃反应12小时，降至15~25℃后加入浓盐酸调溶液pH值2~3析出淡黄色固体，再降温至0~10℃搅拌2小时，过滤、烘干得到3-硝基-4-丙氧基苯甲酸。
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