[发明专利]一种利用连续化反应合成虱螨脲中间体的方法

权利要求书

1.一种利用连续化反应合成虱螨脲中间体的方法，其特征在于，包括以下步骤：

1）1，1，2，3，3，3-六氟丙氧基-2,5-二氯苯的连续制备：向有机水溶液中依次加入固体碱和2,5-二氯苯酚配成混合溶液物料1，将物料1进料到微通道反应器Ⅰ的预冷模块预冷后,与物料2全氟丙烯气体同时进料到微通道反应器Ⅰ的反应模块组反应，得到的反应液，经中和，常压回收乙腈水溶液，分层干燥后得到物料3，即1，1，2，3，3，3-六氟丙氧基-2,5-二氯苯；

2）2,5-二氯-4-（1，1，2，3，3，3-六氟丙氧基）硝基苯的连续制备：将浓硫酸与步骤1）得到的物料3混合制成物料4，将物料4进料到微通道反应器Ⅱ中的预冷模块预冷后，与物料5硝酸同时进料到微通道反应器Ⅱ的反应模块组反应，得到的反应液经分层萃取，中和水洗，脱除萃取剂得物料6，即2,5-二氯-4-（1，1，2，3，3，3-六氟丙氧基）硝基苯；

3）2,5-二氯-4-（1，1，2，3，3，3-六氟丙氧基）苯胺的连续制备：将物料6加入到有机溶剂中，搅拌均匀后，再加入Pt负载量为2wt%的Pt/C催化剂形成物料7，将物料7进料到微通道反应器Ⅲ的预热模块预热后，与氢气同时进料到微通道反应器Ⅲ的反应模块组，得到的反应液经过滤回收Pt/C催化剂，蒸馏得到虱螨脲中间体2,5-二氯-4-（1，1，2，3，3，3-六氟丙氧基）苯胺。

2.根据权利要求1所述的一种利用连续化反应合成虱螨脲中间体的方法，其特征在于，步骤1）中，控制全氟丙烯与物料1中的2,5-二氯苯酚的摩尔比为1：1-2：1。

3.根据权利要求1所述的一种利用连续化反应合成虱螨脲中间体的方法，其特征在于，步骤1）中，所述的固体碱为氢氧化钠，氢氧化钾，碳酸钾，碳酸钠中的任意一种，固体碱与2,5-二氯苯酚摩尔比为0.2：1-0.5：1。

4.根据权利要求1所述的一种利用连续化反应合成虱螨脲中间体的方法，其特征在于，步骤1）中，所述微通道反应器Ⅰ的预冷模块及反应模块组压力为0.1-0.5 MPa，微通道反应器Ⅰ的反应模块组内反应温度为0-30℃，反应时间为20-60S 。

5.根据权利要求1所述的一种利用连续化反应合成虱螨脲中间体的方法，其特征在于，步骤2）中，浓硫酸与物料3按质量比为1：1-3进行混合。

6.根据权利要求1所述的一种利用连续化反应合成虱螨脲中间体的方法，其特征在于，步骤2）中，控制硝酸与物料3的摩尔比为1：1-1.5：1。

7.根据权利要求1所述的一种利用连续化反应合成虱螨脲中间体的方法，其特征在于，步骤3）中，所述的有机溶剂为甲醇，乙醇，异丙醇，二氯乙烷中的一种，有机溶剂与中间体二质量比为2：1-5：1。

8.根据权利要求1所述的一种利用连续化反应合成虱螨脲中间体的方法，其特征在于，步骤3）中，物料6与Pt负载量为2wt%的Pt/C催化剂的质量比为1：0.001-0.01。

9.根据权利要求1所述的一种利用连续化反应合成虱螨脲中间体的方法，其特征在于，步骤3）中，所述微通道反应器Ⅲ的预热模块及反应模块组的压力为0.5-1.2MPa；微通道反应器Ⅲ的反应模块组内反应温度为50-100℃，反应时间为20-60S。

10.根据权利要求1所述的一种利用连续化反应合成虱螨脲中间体的方法，其特征在于，步骤3）中，控制氢气与物料7中的物料6的摩尔比为3：1-5：1。